主题:【已应助】ECD检测器新5MS柱子程序升温进样漂高的厉害

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wodehisense
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老化了四轮,但是一进标样基线还是飘高的厉害,程序升温,怎么破
最佳答案:zyl3367898回复于2020/12/05
1、ECD稳定时间长,最好开仪器过夜后,再进样品。
2、你的氮气气瓶是满的还是近瓶底了。
3、更换新的衬管。
4、程序升温后面升温是什么样的?
5、色谱柱两端的石墨垫是否漏气,换成新的。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
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zyl3367898
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1、ECD稳定时间长,最好开仪器过夜后,再进样品。
2、你的氮气气瓶是满的还是近瓶底了。
3、更换新的衬管。
4、程序升温后面升温是什么样的?
5、色谱柱两端的石墨垫是否漏气,换成新的。
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:1、ECD稳定时间长,最好开仪器过夜后,再进样品。2、你的氮气气瓶是满的还是近瓶底了。3、更换新的衬管。4、程序升温后面升温是什么样的?5、色谱柱两端的石墨垫是否漏气,换成新的。
老师,程序升温后面还需要再加升温步骤么
雾非雾
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ECD比较容易受到影响因素而不稳定(比如电压波动等),一进标样基线还是飘高的厉害,因为没有配图不知道您说的飘高的厉害是什么情况(基线正常情况是呈坡状上升的),您用的是什么品牌的柱子?我们用的DB-5MS柱,一般新柱子就是老化2遍,然后就开始正常进样了,这么多年来,从没碰到异常过。
zyl3367898
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不是,我想知道你基线上升那段的程序升温是什么?升温速率不要超过20度/min,保留时间可以是10分钟。基线上升是因为程序升温温度升上去了。
sdlzkw007
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看起来像是柱流失造成的。需要断开检测器,重新老化色谱柱再试一次。
Insm_651fb70d
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:看起来像是柱流失造成的。需要断开检测器,重新老化色谱柱再试一次。
换柱子试试,柱子不行了
zyl3367898
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小维
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wodehisense
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原因找到了,又多老化了几次出峰效果好多了
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