主题:【悬赏帖】进样后同样时间总是出现一个小峰

浏览 |回复36 电梯直达
Insm_aa69c306
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悬赏金额:50积分 状态: 未解决
求助:有一台液相,空白基线没有问题。但只要一进样主峰后某个固定时间就有一个小峰。
做了以下几点确认:1.更换新色谱柱,仍然有。
2.同样样品换另外一台液相,没有。
3.重新找出以前这台机,测试没有问题的样品测试,有。
从以上几点确认,看不出哪有问题呀,说机器的问题,也说不过呀,空白都没有。
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xiaogumd11
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排除色谱柱、样品原因,断开色谱柱把整个系统用小流量100%甲醇冲洗2-3小时或是过夜,再用90%水-甲醇流动相冲冼2-3小时,看看情况有没有改善
歌名
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有时间贴色谱图和结果看看比较好分析,一般做国内药物都有前杂大约0.2%是正常的,一般紧邻目标峰,换其他的设备检测要看看这个杂质峰比例在不在你的俩个设备偏差范围内才好评价是不是设备的问题,之前的测试图谱没问题要对比之前样品和现在样品的区别(药类的话关注工艺改变,物料变更,用水等),救你目前说的这个情况也不能直接就断定是设备问题
1119716960
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安平
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详细说说具体分析条件为好,梯度还是等度?

流动相具体组成?

进样溶剂,有没有鬼峰?

自动进样还是手工进样?更换进样器实验看看。

流动相可能首先需要检查确认或者代换
Insm_aa69c306
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原文由 安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好,梯度还是等度?流动相具体组成?进样溶剂,有没有鬼峰?自动进样还是手工进样?更换进样器实验看看。流动相可能首先需要检查确认或者代换
谢谢回复。等度,流动相是乙腈(为主)+四氢呋喃,样品溶剂是四氢呋喃。因为空白进样和基线都没有鬼峰,所以没有考虑是流动相的问题
Insm_aa69c306
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原文由 Insm_aa69c306(Insm_aa69c306) 发表:谢谢回复。等度,流动相是乙腈(为主)+四氢呋喃,样品溶剂是四氢呋喃。因为空白进样和基线都没有鬼峰,所以没有考虑是流动相的问题
自动进样
Insm_aa69c306
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原文由 1119716960(ynmyx) 发表:会不会是流路系统污染了
谢谢回复。按理说流路系统污染应该是随机的鬼峰
Insm_aa69c306
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:有时间贴色谱图和结果看看比较好分析,一般做国内药物都有前杂大约0.2%是正常的,一般紧邻目标峰,换其他的设备检测要看看这个杂质峰比例在不在你的俩个设备偏差范围内才好评价是不是设备的问题,之前的测试图谱没问题要对比之前样品和现在样品的区别(药类的话关注工艺改变,物料变更,用水等),救你目前说的这个情况也不能直接就断定是设备问题
谢谢回复。以前这台机测试过的样品,再拿出来测就有这个鬼峰了。
Insm_aa69c306
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:排除色谱柱、样品原因,断开色谱柱把整个系统用小流量100%甲醇冲洗2-3小时或是过夜,再用90%水-甲醇流动相冲冼2-3小时,看看情况有没有改善
谢谢回复。断开色谱柱是指用两通代替还是不接流通池?
dadgoh
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