主题:【分享】《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》 (HJ478-2009)中多环芳烃前处理后,用乙腈定容到0.5ml。为了延长液相色谱柱寿命,使用针式过滤器(尼龙)对样品进行过滤,发现空白和样品在相同的保留时间出现杂峰。前后做了很多次,也没有排查出来是什么原因?

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《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》 HJ478-2009)中多环芳烃前处理后,用乙腈定容到0.5ml。为了延长液相色谱柱寿命,使用针式过滤器(尼龙)对样品进行过滤,发现空白和样品在相同的保留时间出现杂峰。前后做了很多次,也没有排查出来是什么原因?

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《水质分析实战宝典》副主编邓茂解答:

样品在进入高效液相色谱仪、超高效液相色谱仪、液质联用仪、气相色谱仪或气质联用仪前,多数分析人员会使用0.22μm0.45μm)针式过滤器对样品进行过滤,以除去样品中少量的颗粒物。特别是高效液相色谱仪、超高效液相色谱仪、液质联用仪进样前一定要过滤,这是确保系统性能和柱寿命的最好方法。



目前市面上有针式过滤器种类繁多,有尼龙膜、聚丙烯膜(PP)、聚醚砜膜(PES)、乙酸纤维膜(CA)、聚四氟乙烯膜(PTFE)、玻璃纤维膜(GF)等,大致可以分为适用于水相和有机相。如你所述,尼龙材质针式过滤器适用于大多数有机溶剂,但不能用于乙腈溶剂样品过滤,建议更换聚四氟乙烯(PTFE 材质的针式过滤器。若实验室目前没有聚四氟乙烯材质的针式过滤器,可以把样品溶剂转换为甲醇溶剂也可以解决该问题。



针式过滤器与常见有机溶剂的化学兼容性,如下表所示。

1针式过滤器与常见有机溶剂的化学兼容性

                                                                                                                                                                                               

 

溶剂

 
 

聚丙烯膜

 

PP

 
 

聚醚砜膜

 

PES

 
 

乙酸纤维膜

 

CA

 
 

聚四氟乙烯膜

 

PTFE

 
 

再生纤维膜

 

RC

 
 

尼龙膜

 
 

玻璃纤维膜

 

GF

 
 

丙酮

 
 

兼容

 
 

不兼容

 
 

不兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

乙腈

 
 

部分兼容

 
 

不兼容

 
 

不兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

不适用

 
 

兼容

 
 

 
 

不兼容

 
 

不兼容

 
 

部分兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

四氯化碳

 
 

部分兼容

 
 

不兼容

 
 

不兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

氯仿

 
 

部分兼容

 
 

不兼容

 
 

不兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

环己烷

 
 

兼容

 
 

不兼容

 
 

部分兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

乙酸乙酯

 
 

部分兼容

 
 

不兼容

 
 

不兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

正己烷

 
 

不兼容

 
 

兼容

 
 

部分兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

甲醇

 
 

兼容

 
 

部分兼容

 
 

不兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

异丙醇

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

部分兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

二氯甲烷

 
 

部分兼容

 
 

不兼容

 
 

不兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容

 
 

兼容