主题:【讨论】导致响应值降低的原因

浏览 |回复28 电梯直达
再来一次你家
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今天用 GC 做甲胺磷,乐果,马拉硫磷,毒死蜱混标,发现低浓度(0.025和0.050ug/ml)不出峰,0.1的峰面积也很小,之前是能出峰的,这个是什么问题呢?

用的1701柱子,起始温度80,保持3min,30速率升温到220,保持2min,10速率升到260,保持2min,流速是1.0,分流比是8:1,

进样口温度250,检测器260

平常我一般就是定期更换进样隔垫,衬管,进样口的清洁维护,柱头截取,赛默飞的FPD检测器没拆过(不懂,哈哈),所以也没维护过,

请教大家,这个仪器的响应值出现变化会涉及哪些方面的问题,大家都是怎么解决的,谢谢啦

下午检查了进样口,发现进样口的隔垫已经残废了,很多黑色碎屑,而且估计样品气化的时候这里有部分东西凝结了,然后碎屑也掉进衬管里了,忘记拍照片了,就不上传了,更换了衬管,重新进样,有峰了

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现在等降温,准备检测进样口,看是不是需要更换衬管和进样垫
xiaogumd11
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看楼主的分析条件没有问题,一是检查一下进样针有没有堵塞,二是检查一下条件没有改变,氢气和空气的比例。或是调错方法了
memory光阴
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响应值降低一般问题出在进样口,比如进样口吸附,降解等都会造成响应值降低,楼主可以降低进样口温度至200度,然后更换一下进样口隔垫,进样口端色谱柱切割一下,还有衬管,我做有机磷习惯性把玻璃棉去掉,原来的太多了,会有吸附,我是自己填一点点进去
valorb
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尝试
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安平
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首先是气源,fpd对氢气空气质量要求比较高,可以代换或者维护一下试试。

一般会影响整体响应。

其次是系统的惰性。

有机磷分析对色谱柱和进样口惰性的要求比较高,建议使用惰性衬管,减少石英棉填充量或者去除石英棉。

色谱柱建议切割,老化或者更换实验。

一般情况下,如果系统惰性不良,色谱峰响应减小的程度,对每个色谱峰可能是不同的。
例如甲胺磷色谱峰高显著降低,对硫磷降低不显著




再次考虑常规问题,例如泄漏,注射器不良等问题
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安平
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最好改成不分流进样,柱温的初始温度降低一点
timesriver
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原文由 memory光阴(Ins_91d3b22d) 发表:
响应值降低一般问题出在进样口,比如进样口吸附,降解等都会造成响应值降低,楼主可以降低进样口温度至200度,然后更换一下进样口隔垫,进样口端色谱柱切割一下,还有衬管,我做有机磷习惯性把玻璃棉去掉,原来的太多了,会有吸附,我是自己填一点点进去
玻璃棉是要做预处理么?还是买现成的?或者普通的玻璃棉?我们有空的衬管,新的,下次试试,空衬管的气相条件会改变么?
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原文由 安平(byron1111) 发表:
首先是气源,fpd对氢气空气质量要求比较高,可以代换或者维护一下试试。

一般会影响整体响应。

其次是系统的惰性。

有机磷分析对色谱柱和进样口惰性的要求比较高,建议使用惰性衬管,减少石英棉填充量或者去除石英棉。

色谱柱建议切割,老化或者更换实验。

一般情况下,如果系统惰性不良,色谱峰响应减小的程度,对每个色谱峰可能是不同的。
例如甲胺磷色谱峰高显著降低,对硫磷降低不显著

再次考虑常规问题,例如泄漏,注射器不良等问题
这个挺好的,我回头试验下,更换下来的衬管,还可用的前提下,需要怎么样保存呢?