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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】导致响应值降低的原因

浏览0 回复28 电梯直达
再来一次你家
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发表于：2020/12/10 11:22:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天用 gc 做甲胺磷，乐果，马拉硫磷，毒死蜱混标，发现低浓度（0.025和0.050ug/ml）不出峰，0.1的峰面积也很小，之前是能出峰的，这个是什么问题呢？

用的1701柱子，起始温度80，保持3min，30速率升温到220，保持2min，10速率升到260，保持2min，流速是1.0，分流比是8:1，

进样口温度250，检测器260

平常我一般就是定期更换进样隔垫，衬管，进样口的清洁维护，柱头截取，赛默飞的FPD检测器没拆过（不懂，哈哈），所以也没维护过，

请教大家，这个仪器的响应值出现变化会涉及哪些方面的问题，大家都是怎么解决的，谢谢啦

下午检查了进样口，发现进样口的隔垫已经残废了，很多黑色碎屑，而且估计样品气化的时候这里有部分东西凝结了，然后碎屑也掉进衬管里了，忘记拍照片了，就不上传了，更换了衬管，重新进样，有峰了

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2020/12/10 11:26:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在等降温，准备检测进样口，看是不是需要更换衬管和进样垫
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xiaogumd11
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2020/12/10 11:54:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看楼主的分析条件没有问题，一是检查一下进样针有没有堵塞，二是检查一下条件没有改变，氢气和空气的比例。或是调错方法了
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memory光阴
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2020/12/10 12:11:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应值降低一般问题出在进样口，比如进样口吸附，降解等都会造成响应值降低，楼主可以降低进样口温度至200度，然后更换一下进样口隔垫，进样口端色谱柱切割一下，还有衬管，我做有机磷习惯性把玻璃棉去掉，原来的太多了，会有吸附，我是自己填一点点进去
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valorb
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2020/12/10 12:21:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是峰形变了？
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尝试
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2020/12/10 13:04:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱是否该维护或换新的啦
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安平
byron1111
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2020/12/10 13:20:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先是气源，fpd对氢气空气质量要求比较高，可以代换或者维护一下试试。

一般会影响整体响应。

其次是系统的惰性。

有机磷分析对色谱柱和进样口惰性的要求比较高，建议使用惰性衬管，减少石英棉填充量或者去除石英棉。

色谱柱建议切割，老化或者更换实验。

一般情况下，如果系统惰性不良，色谱峰响应减小的程度，对每个色谱峰可能是不同的。
例如甲胺磷色谱峰高显著降低，对硫磷降低不显著




再次考虑常规问题，例如泄漏，注射器不良等问题
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安平
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2020/12/10 13:21:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好改成不分流进样，柱温的初始温度降低一点
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timesriver
timesriver
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2020/12/10 15:07:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个柱子对比一下吧
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2020/12/10 15:57:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 memory光阴(Ins_91d3b22d) 发表:
响应值降低一般问题出在进样口，比如进样口吸附，降解等都会造成响应值降低，楼主可以降低进样口温度至200度，然后更换一下进样口隔垫，进样口端色谱柱切割一下，还有衬管，我做有机磷习惯性把玻璃棉去掉，原来的太多了，会有吸附，我是自己填一点点进去
玻璃棉是要做预处理么？还是买现成的？或者普通的玻璃棉？我们有空的衬管，新的，下次试试，空衬管的气相条件会改变么？
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2020/12/10 15:58:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
首先是气源，fpd对氢气空气质量要求比较高，可以代换或者维护一下试试。

一般会影响整体响应。

其次是系统的惰性。

有机磷分析对色谱柱和进样口惰性的要求比较高，建议使用惰性衬管，减少石英棉填充量或者去除石英棉。

色谱柱建议切割，老化或者更换实验。

一般情况下，如果系统惰性不良，色谱峰响应减小的程度，对每个色谱峰可能是不同的。
例如甲胺磷色谱峰高显著降低，对硫磷降低不显著

再次考虑常规问题，例如泄漏，注射器不良等问题
这个挺好的，我回头试验下，更换下来的衬管，还可用的前提下，需要怎么样保存呢？
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