主题:【已应助】气相色谱内标和外标两种方法检测结果差别大

浏览0 回复17 电梯直达
Insm_d9724e67
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原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:内标物的选择是否合理呢?内标法比较重要的是内标物的选择。考虑一下内标物的因素吧,主要有:1、内标物在样品里混合不好;2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。    内标物的选择应该遵循以下原则:1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);2.内标物应是该试样中不存在的纯物质;3.它必须完全溶于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;4.能加入内标物的量应接近于被测组分;5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出,目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异; 6.选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。
2020版药典规定方法,内标物应该不用怀疑,可能操作有问题,至今
没找到
安平
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原文由 Insm_d9724e67(Insm_d9724e67) 发表:2020版药典规定方法,内标物应该不用怀疑,可能操作有问题,至今没找到
实验为准,未必内标一定准确的。


是不是杂质没有分开?
是不是积分存在问题?


viki
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原文由 Insm_d9724e67(Insm_d9724e67) 发表:2020版药典规定方法,内标物应该不用怀疑,可能操作有问题,至今没找到
内标液用什么移取的?最好不要用移液枪。还有就是内标溶液用之前有没有摇匀,这个也要关注。
zyl3367898
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不用移液枪吗?如果样品很多,都要加内标,一个个用移液管也很费时。
viki
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:不用移液枪吗?如果样品很多,都要加内标,一个个用移液管也很费时。
你用移液管做几个数据试试,如果做得起来的话那就找到问题的点了。之前我吃过这样的亏。
zyl3367898
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avih1981
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