主题:【已应助】水中有机磷

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仪器实习生小婧童鞋
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各位路过的大佬帮帮忙,做水中有机磷农药,回收率一直很低,用三氯甲烷萃取,感觉有有有机物富集在分液漏斗上,敌百虫转换成敌敌畏,做不出来。加标回收收不回来,感觉萃取不出来目标物,取100ml水,ph调到6.5左右加5ml三氯甲烷,摇5分钟,萃取3次,收集三氯甲烷层用氮吹仪吹到1ml,上机。萃取时,没有摇那么久,没有振荡器,摇太大力了发现他回乳化。请问一下我的操作有那些问题,酸度用ph试纸测的。
最佳答案:通标小菜鸟回复于2020/12/11
敌百虫转化为敌敌畏对实验过程的操作要求比较高的,调PH值不能用ph试纸,拿PH计进行调这个酸度控制很重要的一步。不然没法将敌百虫完全转化为敌敌畏。萃取的话加入萃取剂液液震荡就行,可以用自动震荡仪,如果乳化严重的话可以加一点氯化钠,只要后面能分层,将下层全部放出来过无水硫酸钠,这一步可能加入的无水硫酸钠会比较多,没有关系,只要除水获得有机相就行,将有机相转移出来,然后再用萃取剂加入刚刚混匀的无水硫酸钠中进行润洗,少量多次后合并脱水的有机相,然后再进行浓缩定容。浓缩定容过程中也很容易损失
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可能俩个地方损失会比较大,一个是萃取,一个是氮吹,萃取三氯甲烷体积太小了,震荡一定要充分,乳化可以加盐破乳,分液漏斗壁上有挂三氯甲烷液滴可以用少量三氯甲烷洗涤,氮吹的话就常温调好流速
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敌百虫转换成敌敌畏测不出来是什么原因
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原文由 仪器实习生小婧童鞋(Insm_50655f93) 发表:敌百虫转换成敌敌畏测不出来是什么原因
敌百虫在进样口高温降解转化为敌敌畏。
通标小菜鸟
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敌百虫转化为敌敌畏对实验过程的操作要求比较高的,调PH值不能用ph试纸,拿PH计进行调这个酸度控制很重要的一步。不然没法将敌百虫完全转化为敌敌畏。萃取的话加入萃取剂液液震荡就行,可以用自动震荡仪,如果乳化严重的话可以加一点氯化钠,只要后面能分层,将下层全部放出来过无水硫酸钠,这一步可能加入的无水硫酸钠会比较多,没有关系,只要除水获得有机相就行,将有机相转移出来,然后再用萃取剂加入刚刚混匀的无水硫酸钠中进行润洗,少量多次后合并脱水的有机相,然后再进行浓缩定容。浓缩定容过程中也很容易损失
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:敌百虫转化为敌敌畏对实验过程的操作要求比较高的,调PH值不能用ph试纸,拿PH计进行调这个酸度控制很重要的一步。不然没法将敌百虫完全转化为敌敌畏。萃取的话加入萃取剂液液震荡就行,可以用自动震荡仪,如果乳化严重的话可以加一点氯化钠,只要后面能分层,将下层全部放出来过无水硫酸钠,这一步可能加入的无水硫酸钠会比较多,没有关系,只要除水获得有机相就行,将有机相转移出来,然后再用萃取剂加入刚刚混匀的无水硫酸钠中进行润洗,少量多次后合并脱水的有机相,然后再进行浓缩定容。浓缩定容过程中也很容易损失
非常感谢,谢谢大佬
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:敌百虫转化为敌敌畏对实验过程的操作要求比较高的,调PH值不能用ph试纸,拿PH计进行调这个酸度控制很重要的一步。不然没法将敌百虫完全转化为敌敌畏。萃取的话加入萃取剂液液震荡就行,可以用自动震荡仪,如果乳化严重的话可以加一点氯化钠,只要后面能分层,将下层全部放出来过无水硫酸钠,这一步可能加入的无水硫酸钠会比较多,没有关系,只要除水获得有机相就行,将有机相转移出来,然后再用萃取剂加入刚刚混匀的无水硫酸钠中进行润洗,少量多次后合并脱水的有机相,然后再进行浓缩定容。浓缩定容过程中也很容易损失
敌敌畏的加标回收怎么做呢大佬
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:敌百虫转化为敌敌畏对实验过程的操作要求比较高的,调PH值不能用ph试纸,拿PH计进行调这个酸度控制很重要的一步。不然没法将敌百虫完全转化为敌敌畏。萃取的话加入萃取剂液液震荡就行,可以用自动震荡仪,如果乳化严重的话可以加一点氯化钠,只要后面能分层,将下层全部放出来过无水硫酸钠,这一步可能加入的无水硫酸钠会比较多,没有关系,只要除水获得有机相就行,将有机相转移出来,然后再用萃取剂加入刚刚混匀的无水硫酸钠中进行润洗,少量多次后合并脱水的有机相,然后再进行浓缩定容。浓缩定容过程中也很容易损失
老师您好!我想请教一下水中有机磷(GB13192-91)的加标回收率在那个范围呀,请问70到130之间可以吗?
sgxy
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原文由 仪器实习生小婧童鞋(Insm_50655f93) 发表:老师您好!我想请教一下水中有机磷(GB13192-91)的加标回收率在那个范围呀,请问70到130之间可以吗?
70~130可以
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:70~130可以
好的,谢谢您