主题:【已应助】原子荧光测汞,值只有质控品值的一半

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keelemma
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之前提过问题,没有得到解决,我们做了一些改进,进行再次测定,还是一样的结果,请大家帮忙分析一下原因。已经一个多月了,一直不能解决。

0.5g沐浴露类型 样品加8ml硝酸,聚四氟反应罐铝箔封口 过夜,第二天加2ml双氧水,在100℃20min水浴,也是铝箔封口

之后冷至室温后微波消解,130℃ 4min 800w,160℃3min,800w,180℃6min 800w,之前消解时间分别是10,9,17min,两种条件测出来基本没差。

再次降到室温后,取出,去掉盖子,在100℃水浴赶酸5min(用过20min或更长时间,结果没差异),冷至室温后,

样品定容至100ml,然后取1ml至10ml容量瓶,+0.5ml盐酸羟胺,1ml盐酸,定容至10ml。试剂空白同样操作。

标样:使用GBW的汞标液1mg/ml,三级稀释:1ml-》100ml,1ml-》100ml,2.5ml-》25ml(10ng/ml),用重铬酸钾硝酸溶液做保存溶液。

三级稀释液现用现配,测定用标液:取三级稀释液10ml于25ml比色管,+1.25ml盐酸羟胺+2.5ml盐酸,定容至25ml,即为4ng/ml=4μg/L,仪器自动稀释

这是最近一次的试验结果(质控值4.36 ±0.55)。我们用了两个机构的三瓶质控品,测得的结果都是偏低一半。

加标回收率98%,标线最高点在样品测定页面再次测定,和标线值很接近

希望有经验的朋友能帮忙看看到底是怎么回事。

最佳答案:qq250083771回复于2020/12/12
原因不太好分析,给您提一个解决方案试试
1.用同样的标液,同样的仪器测定其他样品试试,比对水质,土壤啥的,如果结果没问题,排除仪器和标液的问题,如果也不行,排除对仪器和标液继续进行验证
2.如果确定第一步没问题,考虑这次测定这个样品的消解方法,换一种消解方法试试
3.如果双氧水不行,换高氯酸试试
祝您好运
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qq250083771
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原因不太好分析,给您提一个解决方案试试
1.用同样的标液,同样的仪器测定其他样品试试,比对水质,土壤啥的,如果结果没问题,排除仪器和标液的问题,如果也不行,排除对仪器和标液继续进行验证
2.如果确定第一步没问题,考虑这次测定这个样品的消解方法,换一种消解方法试试
3.如果双氧水不行,换高氯酸试试
祝您好运
keelemma
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原因不太好分析,给您提一个解决方案试试
1.用同样的标液,同样的仪器测定其他样品试试,比对水质,土壤啥的,如果结果没问题,排除仪器和标液的问题,如果也不行,排除对仪器和标液继续进行验证
2.如果确定第一步没问题,考虑这次测定这个样品的消解方法,换一种消解方法试试
3.如果双氧水不行,换高氯酸试试
祝您好运


我们现在只有化妆品类的样品,处理了两个厂家的三个质控品,用过3个批次的GBW的汞标准溶液,测了十几次,只有一次是在满意值范围,其余基本都是偏低一半的 。

我们用了硝酸:盐酸=3:1的消解液去消解,结果还是低一半
Insp_5959bd0f
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质控值既然只有一半,为啥回收率能达到98%?
keelemma
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原文由 Insp_5959bd0f(Insp_5959bd0f) 发表:
质控值既然只有一半,为啥回收率能达到98%?
回收率是计算加标物质的回收率,质控品的测定值很恒定,只是一直比质控品的指定值低一半左右
Insp_5959bd0f
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质控品可以认为是零点回收,比实际样品加标回收基质更简单,结果不应该差别太大
keelemma
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原文由 Insp_5959bd0f(Insp_5959bd0f) 发表:
质控品可以认为是零点回收,比实际样品加标回收基质更简单,结果不应该差别太大


理论上是这样的,可我们现在测出来就是一直比质控品值低一半左右。一直找不到原因。4.36±2*0.55的质控品,我们测出来一直在2.1-2.2,差太多了
Insp_bc95e712
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是自动配标吗?我这台海光的自动配标就是小了差不多一半,建议手动配,主要是自动配标跟你手动配的酸浓度不一样,导致跟样品的酸不一致,这样测出来的结果也太一样
keelemma
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原文由 Insp_bc95e712(Insp_bc95e712) 发表:
是自动配标吗?我这台海光的自动配标就是小了差不多一半,建议手动配,主要是自动配标跟你手动配的酸浓度不一样,导致跟样品的酸不一致,这样测出来的结果也太一样


是自动标配的,因为最初我们做了手动和自动标配曲线的对比,曲线基本可以重合,后面才都用自动标配做的

后面也做过两点定量(0点,最高点),结果也是偏低一半

我们决定再重复一下手动配的测定
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2020/12/21 9:30:44 Last edit by v2641708
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原文由 keelemma(v2641708) 发表:

是自动标配的,因为最初我们做了手动和自动标配曲线的对比,曲线基本可以重合,后面才都用自动标配做的

后面也做过两点定量(0点,最高点),结果也是偏低一半

我们决定再重复一下手动配的测定


或者可以看看用来自动配标的标液在不在曲线上,比如0.0、0.1、0.3、0.5、1.0ppb的曲线系列,用1.0ppb来做母液,看看1.0ppb做出来会不会偏小

,我所做的母液用自动配标都会出现最后一个点不在曲线,偏小的情况
keelemma
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原文由 醛(Insp_bc95e712) 发表:

或者可以看看用来自动配标的标液在不在曲线上,比如0.0、0.1、0.3、0.5、1.0ppb的曲线系列,用1.0ppb来做母液,看看1.0ppb做出来会不会偏小

,我所做的母液用自动配标都会出现最后一个点不在曲线,偏小的情况
我们把标液和消解液,质控品都送出去外部检测了,和我们自己测的结果一致