主题:【已应助】肉制品GC-MS进样方法

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肉制品GC-MS进样一般采用固相微萃取,如果想要使用自动进样设备,样品该怎么处理呢?
最佳答案:myoldid回复于2020/12/17
试剂和样品

本研究中使用的 N- 亚硝胺类标准品及内标均购自美国AccuStandard,乙腈(质谱纯)购自 JT Baker。样品购自本地海产市场。

仪器和设备

本实验使用 Agilent 9000 气相色谱系统和 7000D 三重四极杆气质联用系统,该仪器系统配备多模式进样口 (MMI) 和Agilent 7693A 自动液体进样器。样品前处理材料 :Agilent Bond Elut EMR-Lipid dSPE 增强型脂质去除净化管(部件号 5982-1010)和 Agilent Bond ElutEMR-Lipid Polish 反萃管(部件号 5982-0101)。

标准溶液的配制

使用乙腈将 N- 亚硝胺类及其内标物混合并配制成 0.1–10 μg/L 的校准标样,内标浓度为 10 μg/L,进样至 GC-MS/MS 进行分析,并通过内标法进行定量。

样品前处理

使用乙腈提取,EMR-Lipid 分散固相萃取净化,详细的样品前处理流程见图 1。移取 10 g 样品加入 10 mL 乙腈中振荡提取,离心后取上层乙腈提取液加入 EMR-Lipid dSPE 增强型脂质去除净化管中,振荡离心后,将上清液倒入 EMR-Lipid Polish 反萃管中,以去除多余水分并改善分析物分配。再次振荡离心后,取 1 mL 上清液过有机相滤膜后,进样至 GC-MS/MS 进行分析。在食品中亚硝胺类化合物的分析中,传统的样品前处理方法采用蒸馏提取,并通过液液萃取净化后再水浴浓缩 [2]。该方法取样量大 (200 g),有机溶剂消耗量多,每处理一个样品需要使用 250 mL 二氯甲烷,耗时约 3 小时,且比较难以实现样品的批量处理。而本文所述的 EMR-Lipid 样品前处理流程简单,每个样品取样量低 (10 g),适用于分析价值高、难以大量取样的食品样品。整个流程简单、易操作,每个样品只需消耗 10 mL乙腈,且其中不含溶剂浓缩过程,1 小时内可以处理约 6 个样品。

这是摘自安捷伦的一个文档,原文见附件
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myoldid
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试剂和样品

本研究中使用的 N- 亚硝胺类标准品及内标均购自美国AccuStandard,乙腈(质谱纯)购自 JT Baker。样品购自本地海产市场。

仪器和设备

本实验使用 Agilent 9000 气相色谱系统和 7000D 三重四极杆气质联用系统,该仪器系统配备多模式进样口 (MMI) 和Agilent 7693A 自动液体进样器。样品前处理材料 :Agilent Bond Elut EMR-Lipid dSPE 增强型脂质去除净化管(部件号 5982-1010)和 Agilent Bond ElutEMR-Lipid Polish 反萃管(部件号 5982-0101)。

标准溶液的配制

使用乙腈将 N- 亚硝胺类及其内标物混合并配制成 0.1–10 μg/L 的校准标样,内标浓度为 10 μg/L,进样至 GC-MS/MS 进行分析,并通过内标法进行定量。

样品前处理

使用乙腈提取,EMR-Lipid 分散固相萃取净化,详细的样品前处理流程见图 1。移取 10 g 样品加入 10 mL 乙腈中振荡提取,离心后取上层乙腈提取液加入 EMR-Lipid dSPE 增强型脂质去除净化管中,振荡离心后,将上清液倒入 EMR-Lipid Polish 反萃管中,以去除多余水分并改善分析物分配。再次振荡离心后,取 1 mL 上清液过有机相滤膜后,进样至 GC-MS/MS 进行分析。在食品中亚硝胺类化合物的分析中,传统的样品前处理方法采用蒸馏提取,并通过液液萃取净化后再水浴浓缩 [2]。该方法取样量大 (200 g),有机溶剂消耗量多,每处理一个样品需要使用 250 mL 二氯甲烷,耗时约 3 小时,且比较难以实现样品的批量处理。而本文所述的 EMR-Lipid 样品前处理流程简单,每个样品取样量低 (10 g),适用于分析价值高、难以大量取样的食品样品。整个流程简单、易操作,每个样品只需消耗 10 mL乙腈,且其中不含溶剂浓缩过程,1 小时内可以处理约 6 个样品。

这是摘自安捷伦的一个文档,原文见附件
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symmacros
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请问需要测定肉制品里面的什么类成分?
lhl
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