主题:【已应助】VF-17ms色谱柱老化图谱中杂峰很多

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Insp_061529a9
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1、色谱柱VF-17ms,最高耐温325℃;只做过聚山梨酯80 乙二醇和二甘醇方法学的灵敏度与精密度、中间精密度。

2、最近一次实验(中间精密度)后老化,杂峰很多,多次老化没有改善,此前老化很好,对比见图1。

3、咨询厂家,修改老化条件,截柱头20cm后老化,没有改善,见图2。

4、同一台仪器、同一天DB-624老化没有异常。

感觉是色谱柱本身质量问题,大家有类似的问题吗与之前老化的对比修改方法后没有改善
最佳答案:zyl3367898回复于2020/12/17
换个新衬管,再进行老化,也可以恒温进空针,280度恒温60min,进空针,看柱子里残留是否能出完。
该帖子作者被版主 avih19815积分, 2经验,加分理由:鼓励发贴
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sdlzkw007
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viki
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老化别的柱子没有问题说明衬管是干净的,中间有杂峰位置是不是聚山梨酯80 乙二醇和二甘醇出峰位置段,如果是的话那就是柱子确实不太行了。
lhl
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多少度老化的 ,可以尝试降低一下老化温度看看。
m3336169
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这个柱子虽然说的最高温度是325℃。但是它的证书上却是280℃下柱流失小于2pA,所以要想使用超过280℃就要考虑柱流失严重的问题了。
zyl3367898
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换个新衬管,再进行老化,也可以恒温进空针,280度恒温60min,进空针,看柱子里残留是否能出完。
Insp_061529a9
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
换个新衬管,再进行老化,也可以恒温进空针,280度恒温60min,进空针,看柱子里残留是否能出完。
张老师  衬管也换过了 老化方法是50℃,以5℃/min升温到290 保持40min,再以5℃/min降到50,空针循环了10几次,没有改善,而且这个柱子是荷兰生产的 之前有一根VF-17ms第一次用灵敏度就不行,同样的物质DB-17能出,VF-17ms出不来,这是安捷伦给换的 灵敏度没问题了 用了没几次又这样了,好耽误时间啊
安平
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未必一定是色谱柱的故障。

如果连续运行空白,总存在保留时间和峰面积固定的鬼峰,那么问题可能在gc。


建议报修一下
zyl3367898
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换根色谱柱,会出峰吗?如果能,说明这根柱子不行了。如果不能,分流平板清洗过吗?
avih1981
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zyl3367898
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