主题:【已应助】关于原子荧光-汞样品空白高的问题

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Insp_bc95e712
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请教各位老师,本人在使用AFS测定样品空白时发现,样品空白(即是王水水浴后定容)比载流高了300的强度,这是偶尔会有的情况,但最近越来越频繁。相同条件下(电流15,负高压230)我进行了如下排查:

1、进空气的本底强度大概在300,然后进5%HCL,得到的强度也在300左右,再进1+1王水(1ml王水定容至10ml进样),得到的强度320左右。到这一步没有太大的问题。

2、器皿的情况,本人用50%的硝酸进行浸泡过夜,于次日用纯水洗净烘干后进行试验。

3、前处理的问题:一,本人用王水直接进样(参考第一条);二,王水经水浴后进样,发现强度到了500多;三,不加任何东西的纯水水浴后进样,强度300左右;四,同批次的5%盐酸,5%硝酸进样,强度无太大变化。

经排查发现水浴后的王水强度变高了,一同消解的平行样结果也是参差不齐,重复性非常差,甚至一个比样品空白大,一个比样品空白小。消解的标样往往也会偏大许多(若标样不进行消解,会在正常范围)

再有就是有时候王水消解后的空白强度是比较正常的,就300、400左右。偶会会发现样品空白出现超高的现象。所以比较疑惑自己哪一步出现了问题,烦请各位指正。

参考标准:HJ 694-2014
最佳答案:wangjunyu回复于2020/12/19
按照你这个描述你的酸和试剂关系应该都不大,就是偶发出现,样品空白通过水浴以后变高了,你可以重点检查一下器皿的问题,第一就是你水浴用的试管和进样器上的试管。都需要重点排查
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qq250083771
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很可能是汞在仪器有残留
把还原剂和载流都放上  载流当样品  多洗洗吧
Insp_bc95e712
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
很可能是汞在仪器有残留
把还原剂和载流都放上  载流当样品  多洗洗吧
我把载流拿下,进空白,把载流放上去进载流,得出的强度都是比较正常的
qq250083771
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原文由 Insp_bc95e712(Insp_bc95e712) 发表:
我把载流拿下,进空白,把载流放上去进载流,得出的强度都是比较正常的
所以要把还原剂也放上    冲洗管路
sdlzkw007
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最大的问题相对来说是试剂空白本底值偏高,建议你把用到的酸取100毫升浓缩到小于1毫升,使用超纯水定容至20毫升测试空白看看。
wangjunyu
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按照你这个描述你的酸和试剂关系应该都不大,就是偶发出现,样品空白通过水浴以后变高了,你可以重点检查一下器皿的问题,第一就是你水浴用的试管和进样器上的试管。都需要重点排查
Insp_bc95e712
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已经解决了,是器皿的问题,汞的残留太厉害,通过50%的硝酸可能刚开始一段时间会除净,过一段时间净化效果就没那么好了,于是我直接用硝酸放试管里,再放进水浴里面荡洗了半个小时,做出来的空白跟载流相差不大,标样也在范围内。
Insp_bc95e712
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
按照你这个描述你的酸和试剂关系应该都不大,就是偶发出现,样品空白通过水浴以后变高了,你可以重点检查一下器皿的问题,第一就是你水浴用的试管和进样器上的试管。都需要重点排查
是的,还是器皿污染这个方向,主要之前总觉得洗干净了,没想到还是有残留,汞还得用热硝酸荡洗才行。
Insp_bc95e712
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