主题:【已应助】求解!为什么草甘膦残留在紫外分光光度检测时

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Ins_3d1b8f9d
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想请问下我看到一篇文献当中写紫外分光光度法测定草甘膦在土壤中残留,土壤的前处理中添加了EDTA,亚硝酸钠,浓硫酸和KI和1%的淀粉指示剂,结果我添加进去发现淀粉指示剂中的淀粉被浓硫酸碳化了,分光光度法无法测定出来,请问要能有什么方法才能不出现这种情况?或者有大佬说下还有什么更好的前处理方法呢?(图片里有文献步骤和我检测时试剂碳化的照片)
最佳答案:zyl3367898回复于2020/12/22
纯水是蒸沸又冷却的吗?如果不加样品液,只加EDTA,亚硝酸钠,浓硫酸和KI和1%的淀粉指示剂,会被浓硫酸碳化吗?如果还是说明还是哪种溶液有问题,可以只加淀粉再加硫磷,如果不碳化,就加EDTA,如果还不,再加亚硝酸钠,目的就是挨个试,看是哪种溶液出现碳化,这是排除法
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sdlzkw007
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如果样品中足够高的话,可以尝试水提取后使用HPLC测试,类似的方法可以参考水中草甘膦的测试,提取液比较脏的话,可以尝试SPE净化
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:如果样品中足够高的话,可以尝试水提取后使用HPLC测试,类似的方法可以参考水中草甘膦的测试,提取液比较脏的话,可以尝试SPE净化
实验室条件有限,目前只能用紫外分光光度计,就是想请问下还能有什么好的样品前处理的方法?或者是不是要加浓度低一点的硫酸
zyl3367898
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应该按标准来做,标准上就是浓硫酸呢,不该出现这种情况,你的edta新配的吗?
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:应该按标准来做,标准上就是浓硫酸呢,不该出现这种情况,你的edta新配的吗?
对的试剂都是现配的,我看edta基本是螯合二价金属离子,感觉也没啥作用在这里面
zyl3367898
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纯水是蒸沸又冷却的吗?如果不加样品液,只加EDTA,亚硝酸钠,浓硫酸和KI和1%的淀粉指示剂,会被浓硫酸碳化吗?如果还是说明还是哪种溶液有问题,可以只加淀粉再加硫磷,如果不碳化,就加EDTA,如果还不,再加亚硝酸钠,目的就是挨个试,看是哪种溶液出现碳化,这是排除法