主题:【已应助】安捷伦7890b,色谱图基线上升

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Insm_29a3c32b
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色谱图的基线上升,老化了两个小时,结果再次上样分析时,发现基线更飘了。第一张照片为空针跑的图,第二张照片为老化前后的对比。请问是哪里出了问题,拜托各位解答一下
最佳答案:lhl回复于2020/12/22
1 检查气源(包括氮、氢、空)是否可能污染或者净化装置饱和失效。如已饱和,将可能带出杂质产生鬼峰。
2 检测器部分的喷嘴、收集极可能有污染,也可能产生杂峰,可以进行清洗。
3 柱子如果污染严重,可以在确保气源干净的前提下进行老化,柱头可以适当切割一部分。注意平时使用及老化温度不要超过柱子使用最高温度,最好低于最高温度20~30度,以提高寿命。
4 进样口残留或污染。需要清洗进样口(主要是分流管路及分流平板),更换衬管或石英棉,更换分流捕集阱,必要时清洗气化室内壁。
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sdlzkw007
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Insm_29a3c32b
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:请把老化使用的升温程序详细说一下
进样口,检测器还有柱温都是280度,2度每分钟升温
歌名
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安平
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详细说说具体分析条件为好。。。


程序升温过程中,一般都会观察到存在一定幅度漂移的基线。

一般情况下是正常的,不需要做处理。


但是如果空白运行出现幅度和保留时间都比较固定的鬼峰,那么就不太正常,需要报修一下为好。

怀疑进样口附近存在污染问题
Insm_29a3c32b
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仪器参数设定:前进样口温度250℃;柱温250℃;柱流量1.25mL/min;进样量1uL;分流比为50:1;梯度升温程序为:50℃,2min;再5℃/min,从50℃上升到270℃;270℃,2min
之前也是这个方法,分析出来的基线很平稳
xiao-jin
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什么检测器?可否告知色谱柱的规格?这个情况是新安装上色谱柱后出现的情况,还是使用一段时间后出现的?为何柱温与进样器、检测器温度都设定一致?
Insm_29a3c32b
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:什么检测器?可否告知色谱柱的规格?这个情况是新安装上色谱柱后出现的情况,还是使用一段时间后出现的?为何柱温与进样器、检测器温度都设定一致?
检测器是FID,柱子是CNW的cd-2560。色谱柱没有更换,最近三个月前出现这样的情况。而这个方法是实验室一直在使用的,为什么这么设定,惭愧,我也并不知道。
安平
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      色谱柱随着不断使用,流失信号增大是常见的现象。

      可以实验维护一下色谱柱,将柱头适当切割,老化色谱柱。

      另外要注意老化检测器,确认是否气源不良。
zyl3367898
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衬管色谱柱污染以后,后面的基线会升高比较多,换一个新的衬管,柱子老化,接检测器一端多切一些。
lhl
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1 检查气源(包括氮、氢、空)是否可能污染或者净化装置饱和失效。如已饱和,将可能带出杂质产生鬼峰。
2 检测器部分的喷嘴、收集极可能有污染,也可能产生杂峰,可以进行清洗。
3 柱子如果污染严重,可以在确保气源干净的前提下进行老化,柱头可以适当切割一部分。注意平时使用及老化温度不要超过柱子使用最高温度,最好低于最高温度20~30度,以提高寿命。
4 进样口残留或污染。需要清洗进样口(主要是分流管路及分流平板),更换衬管或石英棉,更换分流捕集阱,必要时清洗气化室内壁。