主题：【已应助】小白想问下做GB50325-2020标准曲线是出现的问题

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发表于：2020/12/21 15:37:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲醇中16中TVOC的混标，浓度是1000微克/毫升的谱图，程序升温是按照新标准上面的，谱图问题是出在哪里，小白请教下各位大佬

最佳答案：lhl回复于2020/12/22

1 方法中的毛细柱为50m，0.32mm的非极性柱，并未明确柱流量。楼主的柱流量可以适当修改。

2 方法中制备解析管时，需要将标液打入后使用100mL/min的氮气吹扫5min，以吹去大部分的甲醇溶剂。如果吹扫流量不足或者时间不充分，会导致甲醇的量大，从而可能拖尾，使其后的物质出在其拖尾峰上。

3 方法中并未明确是分流还是不分流，一般使用分流方式。楼主可检查一下是否用的不分流方式进样，并且不分流时间设置的比较大。这样也会导致溶剂峰比较大并且拖尾时间较长。

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2020/12/22 10:14:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前面的大峰是溶剂，要吹干净些

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2020/12/22 10:36:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶剂效应比较严重，调节一下分流比控制进样量，还有把速度适当的降低一点看看

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qqqid

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2020/12/22 11:06:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果你的柱子和标准方法上不一样，不要用标准上的程序升温。

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2020/12/22 11:18:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正己烷和苯出在了溶剂的拖尾峰上，影响定量，这个溶剂峰应该是甲醇。可以对标准上的升温程序适当优化，避免前两个峰和甲醇溶剂峰靠的太近

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2020/12/22 12:01:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

程序升温条件可以说说哦，溶剂峰后出峰不合理，可以调整初始温度，或者调整柱流速和升温速率等，慢点出目标峰

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zyl3367898

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2020/12/22 22:44:39 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

降低初温，出峰太快，出在溶剂峰上，可以从50度或80度开始升温，保留时间1到2分钟，然后再程序升温。

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lhl

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2020/12/22 23:08:07 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 方法中的毛细柱为50m，0.32mm的非极性柱，并未明确柱流量。楼主的柱流量可以适当修改。

2 方法中制备解析管时，需要将标液打入后使用100mL/min的氮气吹扫5min，以吹去大部分的甲醇溶剂。如果吹扫流量不足或者时间不充分，会导致甲醇的量大，从而可能拖尾，使其后的物质出在其拖尾峰上。

3 方法中并未明确是分流还是不分流，一般使用分流方式。楼主可检查一下是否用的不分流方式进样，并且不分流时间设置的比较大。这样也会导致溶剂峰比较大并且拖尾时间较长。

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avih1981

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2020/12/23 18:07:24 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出峰太快了，可以试试降低初温

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2021/7/8 11:45:45 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果有热解析的条件发出来就最好了。从这张谱图看，楼主应该是用一次热解析做出来的。能反映出以下几个问题, 1.溶剂峰拖尾严重,可能的原因有（1）GC分流小（2）样品管没有经过标样制备（3）打入采样管的溶剂体积太大（4）热解析进样时间太长 2.十四烷十六烷这些高沸点物质响应值太小，要注意热解析的一些温度，解析温度，阀箱温度，传输线温度，解析温度建议300℃，阀箱传输线不要低于180℃，经过样品的气路管路都需要加热保温，不能有冷点 3.异辛醇出峰不正常，建议更换采样管，还有可能是热解析气路管路污染，有吸附。希望能对您有帮助

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2021/7/8 11:48:22 Last edit by Ins_713497ea