主题:【已应助】小白想问下做GB50325-2020标准曲线是出现的问题

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Ins_58a2a9e0
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甲醇中16中TVOC的混标,浓度是1000微克/毫升的谱图,程序升温是按照新标准上面的,谱图问题是出在哪里,小白请教下各位大佬
最佳答案:lhl回复于2020/12/22
1 方法中的毛细柱为50m,0.32mm的非极性柱,并未明确柱流量。楼主的柱流量可以适当修改。



2 方法中制备解析管时,需要将标液打入后使用100mL/min的氮气吹扫5min,以吹去大部分的甲醇溶剂。如果吹扫流量不足或者时间不充分,会导致甲醇的量大,从而可能拖尾,使其后的物质出在其拖尾峰上。



3 方法中并未明确是分流还是不分流,一般使用分流方式。楼主可检查一下是否用的不分流方式进样,并且不分流时间设置的比较大。这样也会导致溶剂峰比较大并且拖尾时间较长。
该帖子作者被版主 PAEs5积分, 2经验,加分理由:话题
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溶剂效应比较严重,调节一下分流比控制进样量,还有把速度适当的降低一点看看
qqqid
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如果你的柱子和标准方法上不一样,不要用标准上的程序升温。
通标小菜鸟
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正己烷和苯出在了溶剂的拖尾峰上,影响定量,这个溶剂峰应该是甲醇。可以对标准上的升温程序适当优化,避免前两个峰和甲醇溶剂峰靠的太近
再来一次你家
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程序升温条件可以说说哦,溶剂峰后出峰不合理,可以调整初始温度,或者调整柱流速和升温速率等,慢点出目标峰
zyl3367898
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降低初温,出峰太快,出在溶剂峰上,可以从50度或80度开始升温,保留时间1到2分钟,然后再程序升温。
lhl
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1 方法中的毛细柱为50m,0.32mm的非极性柱,并未明确柱流量。楼主的柱流量可以适当修改。



2 方法中制备解析管时,需要将标液打入后使用100mL/min的氮气吹扫5min,以吹去大部分的甲醇溶剂。如果吹扫流量不足或者时间不充分,会导致甲醇的量大,从而可能拖尾,使其后的物质出在其拖尾峰上。



3 方法中并未明确是分流还是不分流,一般使用分流方式。楼主可检查一下是否用的不分流方式进样,并且不分流时间设置的比较大。这样也会导致溶剂峰比较大并且拖尾时间较长。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
avih1981
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如果有热解析的条件发出来就最好了。从这张谱图看,楼主应该是用一次热解析做出来的。能反映出以下几个问题, 1.溶剂峰拖尾严重,可能的原因有(1)GC分流小(2)样品管没有经过标样制备(3)打入采样管的溶剂体积太大(4)热解析进样时间太长 2.十四烷十六烷这些高沸点物质响应值太小,要注意热解析的一些温度,解析温度,阀箱温度,传输线温度,解析温度建议300℃,阀箱传输线不要低于180℃,经过样品的气路管路都需要加热保温,不能有冷点 3.异辛醇出峰不正常,建议更换采样管,还有可能是热解析气路管路污染,有吸附。希望能对您有帮助
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2021/7/8 11:48:22 Last edit by Ins_713497ea
就这样吧
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没吹干净吧甲醇。 在拖尾上正己烷和苯,还有你检查下异辛醇这个响应。好像没这么低