主题:【已应助】LC20A 检测莠去津问题

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Ins_2283bd73
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流动相是甲醇+水=5+1,进溶剂甲醇就出现一连串起伏的杂峰差不多30分钟才能出完,这怎么回事啊 ?为了清洗检测器连着几天光进甲醇还是没有效果,色谱柱是250mm的,之前用的150mm的,能做但是空白很大,做出来曲线0点在X轴后半段开始了。求教这怎么回事啊?
最佳答案:xiaogumd11回复于2020/12/22
首先排除一下是不是流动相的问题,甲醇纯度不够,排除之外后,色谱柱有没有污染,做过其他高浓度或复杂基体样品没有?分别用95%水-甲醇冲洗缓冲盐,再用纯甲醇冲洗。莠去津正常的话3-7分钟就出来了
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xiaogumd11
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首先排除一下是不是流动相的问题,甲醇纯度不够,排除之外后,色谱柱有没有污染,做过其他高浓度或复杂基体样品没有?分别用95%水-甲醇冲洗缓冲盐,再用纯甲醇冲洗。莠去津正常的话3-7分钟就出来了
dadgoh
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换回原来的柱子排除一下是否新柱子不干净。
安平
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        是等强度洗脱的系统么?

        样品溶剂建议不要使用纯甲醇,建议使用流动相作为溶剂。

        LC系统未必一定有污染的问题。
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
首先排除一下是不是流动相的问题,甲醇纯度不够,排除之外后,色谱柱有没有污染,做过其他高浓度或复杂基体样品没有?分别用95%水-甲醇冲洗缓冲盐,再用纯甲醇冲洗。莠去津正常的话3-7分钟就出来了
甲醇之前已经换成LCMS级了,这个250mm的柱子也是新的,是刚买的2030配的。想请问下柱子怎么才能清洗呢
Ins_2283bd73
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原文由 安平(byron1111) 发表:
        是等强度洗脱的系统么?

        样品溶剂建议不要使用纯甲醇,建议使用流动相作为溶剂。

        LC系统未必一定有污染的问题。
是等浓度洗脱的
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
换回原来的柱子排除一下是否新柱子不干净。
原来柱子可以做,就是空白特别高,这个250mm柱子是全新的
dadgoh
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原文由Ins_2283bd73(Ins_2283bd73)发表:
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
换回原来的柱子排除一下是否新柱子不干净。
原来柱子可以做,就是空白特别高,这个250mm柱子是全新的
空白高需排查一下所用试剂及容器,新柱子可用很小的流量饱和一段时间,再测试看看。
valorb
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
空白高需排查一下所用试剂及容器,新柱子可用很小的流量饱和一段时间,再测试看看。
好的
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原文由 valorb(654456) 发表:
流通池污染或者溶剂纯度不够
en  清洗下试试看