主题:【已应助】【疑问】关于四极杆质谱的谱图行成疑问

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m3240780
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刚接触质谱,有几个疑问想请教一下,求助大神

疑问一:四极杆是通过控制变换电压使不同质荷比的离子通过的,假设一种化合物被EI离子化后会产生很多离子碎片,那么这些碎片是同时进入四极杆的吗?如果同时进入,那某一瞬间的电压下只能通过一种质荷比的离子,那其他质荷比的离子是不是就会被筛掉?如果被筛掉,那么为什么质谱图上还会有各种质荷比的离子峰?
疑问二:离子通过四极杆后被检测器检测到,请问是怎样行成得到的棒状质谱图的呢?
最佳答案:lhl回复于2020/12/27


这张图可以说明scan的工作方式。

第一个问题:一般设定间隔零点几秒扫描一遍,比如从m/z 200扫到300,那么碎片会按m/z的顺序,依次进入检测器(电子倍增器),每个碎片的采集只占零点零几秒的时间。所以严格来说,每个间隔内采集到的碎片并非同时刻轰击出的离子,但是只要零点几秒的间隔足够短,就基本不影响定性。

第二个问题:一个间隔过去,检测器根据m/z和检测到的相应的强度绘制出一张图,就是质谱图或者叫棒状图,通常以强度最大的为100%,其余按百分比显示。也就是说每个间隔会形成一张质谱图。
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lhl
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这张图可以说明scan的工作方式。

第一个问题:一般设定间隔零点几秒扫描一遍,比如从m/z 200扫到300,那么碎片会按m/z的顺序,依次进入检测器(电子倍增器),每个碎片的采集只占零点零几秒的时间。所以严格来说,每个间隔内采集到的碎片并非同时刻轰击出的离子,但是只要零点几秒的间隔足够短,就基本不影响定性。

第二个问题:一个间隔过去,检测器根据m/z和检测到的相应的强度绘制出一张图,就是质谱图或者叫棒状图,通常以强度最大的为100%,其余按百分比显示。也就是说每个间隔会形成一张质谱图。
zyl3367898
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:这张图可以说明scan的工作方式。第一个问题:一般设定间隔零点几秒扫描一遍,比如从m/z 200扫到300,那么碎片会按m/z的顺序,依次进入检测器(电子倍增器),每个碎片的采集只占零点零几秒的时间。所以严格来说,每个间隔内采集到的碎片并非同时刻轰击出的离子,但是只要零点几秒的间隔足够短,就基本不影响定性。第二个问题:一个间隔过去,检测器根据m/z和检测到的相应的强度绘制出一张图,就是质谱图或者叫棒状图,通常以强度最大的为100%,其余按百分比显示。也就是说每个间隔会形成一张质谱图。
感谢专业解答,还有个疑问,就是截图里面所有点(一个点一个质谱图)连接组成的一个波峰是不是代表一种化合物?如果是,那么这个波峰里的各个质谱图是不是就是一样的?
m3240780
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:这张图可以说明scan的工作方式。第一个问题:一般设定间隔零点几秒扫描一遍,比如从m/z 200扫到300,那么碎片会按m/z的顺序,依次进入检测器(电子倍增器),每个碎片的采集只占零点零几秒的时间。所以严格来说,每个间隔内采集到的碎片并非同时刻轰击出的离子,但是只要零点几秒的间隔足够短,就基本不影响定性。第二个问题:一个间隔过去,检测器根据m/z和检测到的相应的强度绘制出一张图,就是质谱图或者叫棒状图,通常以强度最大的为100%,其余按百分比显示。也就是说每个间隔会形成一张质谱图。
另外,每一个周期扫描是怎样得到质谱图的呢(就是您说的每一个点)?我查资料了解到最原始的质谱图数据是一个轮廓图,然后是再通过计算得到棒状图的。关于轮廓图,看书里讲的意思不是很理解,它说以步长0.1的质荷比控制四极杆电压变化而进行扫描,我看对应下面截图中的a和b图,b图中我理解是一种离子碎片的图(因为下面的图c才是完整的一张质谱图),那么疑问就来了,为什么一种离子碎片会在不同时间t(不同时间对应不同电压即图a,也就是对应以0.1质荷比递增)会有相应的离子碎片强度信号?比如架设图b是109质荷比的一种离子碎片,那么109的位置就是波峰顶,而图中109前后0.1递增或0.1递减都有信号,也就意味着在108.9出也有离子碎片,为什么会这样?
安平
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疑问二:离子通过四极杆后被检测器检测到,请问是怎样行成得到的棒状质谱图的呢?

      检测器获得的MS原始信号,类似色谱峰的信号,也存在一定宽度。

      工作站进行一定的数学计算,将其转化成棒状图。
m3240780
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原文由 安平(byron1111) 发表: 疑问二:离子通过四极杆后被检测器检测到,请问是怎样行成得到的棒状质谱图的呢?              检测器获得的MS原始信号,类似色谱峰的信号,也存在一定宽度。              工作站进行一定的数学计算,将其转化成棒状图。
为什么质谱的原始图会是类似色谱峰一样呢?我就是想不明白这里,一个碎片离子也就只是对应一个质荷比,如果有了峰宽不就等于说一个碎片离子是对应一个质荷比范围了吗?
安平
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      理想情况是这样的,实际不能满足。

      每个离子实际运行中总是存在不同的能量,运行轨迹总会出现“发散”的情况,最终抵达检测器时,是具有一定分布宽度的。


      类似色谱峰。
m3240780
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原文由 安平(byron1111) 发表:              理想情况是这样的,实际不能满足。              每个离子实际运行中总是存在不同的能量,运行轨迹总会出现“发散”的情况,最终抵达检测器时,是具有一定分布宽度的。              类似色谱峰。
谢谢解疑