主题:【已应助】水中甲醇的测定

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Ins_ee5a4180
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气相新手,用顶空进样测水中甲醇,步骤和分析条件都按HJ895-2017标准,色谱柱是KB-TVOC,为什么跑不出甲醇峰
最佳答案:lhl回复于2020/12/28
图中未观察到甲醇峰,可能有以下几个原因:
1 图缩小得太厉害,有甲醇峰未观察到。措施:放大仔细观察。
2 工作站有两个通道,通道使用错误,未采集到正确的信号。措施:切换通道。
3 配置样品浓度有问题或者顶空瓶盖未压好,导致出峰太小。措施:重新配置较高浓度样品,压紧瓶盖。
4 顶空部分有泄漏。措施:检查顶空,或者咨询顶空厂家检查。
5 有的顶空的进样方式是设置样品臂压力比进样口压力高才能正常进样,如果低于,样品将不能导入进样口。措施:适当调大样品臂压力。
6 GC部分存在问题,比如分流比设置过大,漏气、FID未着点火、FID检测器灵敏度低甚至故障无响应。措施:改小分流比;排查漏气;检查FID是否已正常点火;排查检测器问题。最直接的方法就是断开与顶空的连接,进一个液体样品查看GC是否正常。
7 看方法中使用的是极性柱或者624色谱柱,楼主使用的是TVOC柱,可咨询一下厂家,有可能是非极性的,那样的话甲醇和丙酮可能存在分不开的情况,需要注意。
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俩点需要确认:1.顶空方法,在确认GC 方法没问题的条件下顶空不出峰说明顶条件不对(可以直接进样测试GC 方法),有时间就自己摸索,没时间就直接找厂家要,这个厂家一般方法很成熟。2.GC 方法,直接进样看甲醇峰是否明显,峰型是否对称,等其他,不行的话就调试方法,分流比,升温程序(估计家畜不需要什么升温程序),柱子(TVOC专用柱一般都是中极性或者低极性柱子,汗多就是624柱,估计甲醇的保留时间比较短)
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wazcq
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lhl
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图中未观察到甲醇峰,可能有以下几个原因:
1 图缩小得太厉害,有甲醇峰未观察到。措施:放大仔细观察。
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3 配置样品浓度有问题或者顶空瓶盖未压好,导致出峰太小。措施:重新配置较高浓度样品,压紧瓶盖。
4 顶空部分有泄漏。措施:检查顶空,或者咨询顶空厂家检查。
5 有的顶空的进样方式是设置样品臂压力比进样口压力高才能正常进样,如果低于,样品将不能导入进样口。措施:适当调大样品臂压力。
6 GC部分存在问题,比如分流比设置过大,漏气、FID未着点火、FID检测器灵敏度低甚至故障无响应。措施:改小分流比;排查漏气;检查FID是否已正常点火;排查检测器问题。最直接的方法就是断开与顶空的连接,进一个液体样品查看GC是否正常。
7 看方法中使用的是极性柱或者624色谱柱,楼主使用的是TVOC柱,可咨询一下厂家,有可能是非极性的,那样的话甲醇和丙酮可能存在分不开的情况,需要注意。
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zyl3367898
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你这个图纵坐标太大了,看不清出的什么。
柳柳之枫
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图看不清,看这个图就是FID没有点火造成的或者进样有问题!
avih1981
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纵坐标太长,如果不是图谱问题,检查一下是否漏气
zyl3367898
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十七
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安平
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      楼主使用什么型号的仪器?GC和顶空?  详细说说具体的分析条件为好。

      如果不能获得色谱峰,建议断开系统,先确认GC是否正常,

      可以采用液体直接进样的方法。如果可以出峰,那么重点排查HS。

      如果不能,重点排查GC。
xiaoheihei
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不行试试自己手工进甲醇水溶液试试,判定色谱柱没有问题。然后判定顶空是否有问题。甲醇属于比较容易的气液顶空样品。