主题:【原创】花2万多解决的点火问题

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viki
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    近期实验室有一台老仪器7820A出现点火点不着问题,花了2万多元才修好的,记录了整个排查过程,供大家参考。

1、 点火故障原因分析



1. 气体问题

a. 空气与氢气比例不合适

一般安捷伦仪器氢气流量30-40mL/min, 空气流量300-400mL/min.有时候火点不着的时候,可以适当增加氢气的比例,但最好不要超过推荐范围值

b. 氢气纯度不够

c. 尾吹载气流量过大

一般尾吹流量建议低于30mL/min.15mL/min~25mL/min为最佳

2. 硬件问题



a. 点火线圈故障

如果在点火的时候发现点火线圈是红的基本上没有问题。

小窍门分享:老仪器或者空气纯度不够导致点火困难的可以适当将点火线圈拉长一点增加点火接触面积,但这个操作也会缩短点火线圈的寿命。



b. 喷嘴或管路堵塞

喷嘴堵了可以用氮气吹一下,效果很好。

c. 检测器积水

检测器积水高温烘烤一下检测器就可以自行恢复啦

d. 安装错误

按照组件图上的顺序安装,一般实际工作绝缘片容易装反

3. 设置问题

a.点火补偿值设置不正确

要调整 FID Lit offset(点火补偿值),请执行以下操作:

Step1 [Config][配置]

滚动到 Front detector(前检测器)或 Back detector(后检测器)(取决于检测器的安装位置)

Step2[Enter]

滚动到 Lit offset(点火补偿值)。Lit offset(点火补偿值)行突出显示后,为检测器输入新的参数

Step3 [Enter]

火补偿值应小于等于 2.0pA,或低于点火时正常的 FID 输出

FID点燃验证

要验证 FID 火焰已点燃,可以手持一面镜子或其他具有反射性表面的物品置于收集极排气口的上方。稳定的水汽凝结表明火焰已点燃。

通常,点燃火焰时 FID 输出将在 5.0 20.0 pA之间,未点燃火焰时 FID 输出将小于 2.0 pA

b.温度设置

检测器温度是否高于 150 °CAgilent 建议在 300 °C时操作FID

c.使用大量的芳烃做溶剂也会引起火熄灭

                    二、实战案例

1、气体问题排查

因为同一气体运用其他仪器无故障,证明气体无异常

2、硬件问题排查

将正常仪器的喷嘴、收集极、点火组件整套搬到此仪器还是无法点着

3、信号板排查

将点火Lit offset改为0(原设置为2)点火成功,但基本上无输出(输出值小于1),在此状态下进行样品分析,无任何峰。开始怀疑是信号板和电位计PCA的问题。(此次判断其实是错误的)

实际信号板排查很简单:找个导电金属(镊子)放在点火保险盒内,观察输出值,如果输出值10000以上信号板肯定没有问题。以上操作已排查信号板和PCA故障。

4EPC排查

使用气体流量计测试气体流量准确度,具体数据如下:

气体设定值实测值
氢气40 mL/min38mL/min
空气400 mL/min130 mL/min
尾吹30 mL/min28 mL/min


从上述数据可以发现,空气流量不准,所以锁定为EPC问题



拆下EPC换新的EPC



更换新的EPC后重新测试气体流量,结果如下表:

气体设定值实测值
氢气40 mL/min42mL/min
空气400 mL/min382 mL/min
尾吹30 mL/min28 mL/min


重新点火正常,进样图谱正常。




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      EPC  其实可以更换电磁阀实验一下的,是否有问题。
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如果显示流量正常、实测流量偏小,应该就是气阻堵了。单独更换气阻,或者自行清洗就可以。花2万换EPC实在划不来。
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
如果显示流量正常、实测流量偏小,应该就是气阻堵了。单独更换气阻,或者自行清洗就可以。花2万换EPC实在划不来。
气阻在什么位置,如何清洗?
xiaoheihei
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原文由 安平(byron1111) 发表:
      EPC  其实可以更换电磁阀实验一下的,是否有问题。
美国派克汉尼汾Parker比例阀性能还行,有可能阀的膜片不灵活了脏污了,也可能气阻已经脏污堵塞,不一定只换比例阀就解决问题。Agilent基本上不单独修比例阀的,比例阀我拆过,难修。
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
如果显示流量正常、实测流量偏小,应该就是气阻堵了。单独更换气阻,或者自行清洗就可以。花2万换EPC实在划不来。
这个不好弄,Agilent没有这单独修理EPC服务,2万基本上正常价。自己清洗比较难搞,我试验过,没成功。换成机械阀控制流量很便宜,但是就有点磕碜了。
xx_dxd_xx
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原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表: 气阻在什么位置,如何清洗?
在比例阀和压力传感器的后面,出口之前,有一个烧结不锈钢砂芯样的东西,可以拆下来用稀硝酸超声
xx_dxd_xx
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表: 这个不好弄,Agilent没有这单独修理EPC服务,2万基本上正常价。自己清洗比较难搞,我试验过,没成功。换成机械阀控制流量很便宜,但是就有点磕碜了。
安捷伦不卖这里面的配件,其实只用换一个气阻就够了,很小一个零件。自己洗可以用稀硝酸超声,不过确实不容易完全洗干净。另外还有一个办法就是在比例阀之后加一个手动针型阀代替气质,把针型阀调到与原来气阻的阻力相同就够了,之后就可以保持恒定,与原来的使用方式没区别。我去年的一个贴里面写过类似的做法。
zyl3367898
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