主题:【已应助】GC-MS 测量挥发性脂肪酸 柱子的选择

浏览 |回复11 电梯直达
Insm_5f7e04e5
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
各位老师,请问GC的柱子能用在GC-MS上吗?现有的GC柱子是 DB-wax (30m 0.53mm 1um),我们平时用它来测定液体中挥发有机酸(浓度较高),现在想用这个柱子 安在GC-MS,测定痕量的挥发有机酸,是否可行呢?我看文献中报道的柱子也有DB-was (30m 0.25mm 0.25um),但内径和膜厚度和我们的不一样。请问这两者是否可以通用呢?
以下是我们气象中使用的柱子。谢谢各位前辈解答。
最佳答案:安平回复于2020/12/30
        这个色谱柱固定相是可以分析小分子有机酸的,如果待测组分浓度高,是可以使用gcms的。

        但是这个色谱柱内径比较大,GCMS上调节分析方法会不太方便,不太建议使用。GCMS使用较短大口径色谱柱的时候,流速不容易调节好。

        进样口的压力需要设定较低,即使这样也不能避免较大的柱流量。

        隔垫吹扫流量需要设定较低,某些型号的GCMS并不支持较大的柱流量。

        wax或ffap类的柱子,一般没有带MS后缀适合GCMS使用的。

        这款柱子固定相含量高,也不太适合分析痕量物质。

        总的来说,不太建议使用图中这款色谱柱。建议使用液膜较薄,内径较小的wax或ffap色谱柱。

        如果确实没有其他柱子,那就实验看看吧。

       
为您推荐
0
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
首先gc的柱子和gcms柱子是可以通用的,但是gc的柱子柱流失有时候比较大,在质谱上可能会有干扰,所以在选择ms色谱柱时会优先选择例如db-5ms,带后缀ms名称的低流失色谱柱。不过呢,不是低流失色谱柱也可以用在ms上,不会造成多大影响。你要测痕量有机酸可以先用现有的色谱柱试一下,优化一下方法程序试一下出峰效果如何再做其它考虑
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2020/12/30 9:54:21 Last edit by v3141805
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
        这个色谱柱固定相是可以分析小分子有机酸的,如果待测组分浓度高,是可以使用gcms的。

        但是这个色谱柱内径比较大,GCMS上调节分析方法会不太方便,不太建议使用。GCMS使用较短大口径色谱柱的时候,流速不容易调节好。

        进样口的压力需要设定较低,即使这样也不能避免较大的柱流量。

        隔垫吹扫流量需要设定较低,某些型号的GCMS并不支持较大的柱流量。

        wax或ffap类的柱子,一般没有带MS后缀适合GCMS使用的。

        这款柱子固定相含量高,也不太适合分析痕量物质。

        总的来说,不太建议使用图中这款色谱柱。建议使用液膜较薄,内径较小的wax或ffap色谱柱。

        如果确实没有其他柱子,那就实验看看吧。

       
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2020/12/30 10:39:31 Last edit by byron1111
wajer
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这根柱子安装在gcms上,进样口压力估计是负数,用不了
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wajer(anwiner) 发表:
这根柱子安装在gcms上,进样口压力估计是负数,用不了


压力为负值到未必,不过柱流量会很大。
yxwang1990
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这根柱子使用的话,后端可以串联一段内径较小的空柱子,要不然进样口压力不好控
xx_dxd_xx
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
wax柱做脂肪酸不如FFAP,但是也能用的。普通柱用在GCMS上也是没问题的,关键是柱温不能太高,否则流失严重,容易污染质谱。GC正常240度能用的话,上质谱最好不超过220度。你现在这个柱子的问题是太粗了,接质谱会流量很大,导致真空度达不到要求,柱前压也无法正常控制。目前即使最好的质谱,接0.53柱使用也很难达到好的效果,所以建议你用0.25柱,样品含量高的话可以分流比加大,并且要稀释。
天青色烟雨
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这个内径太大,流量不好控制,建议你在GC上面做而不是上质谱,如果要上质谱,换小一些内径的色谱柱。wax是极性柱,建议柱温箱温度设置低些,不然柱子组分流失严重
Insm_5f7e04e5
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:首先gc的柱子和gcms柱子是可以通用的,但是gc的柱子柱流失有时候比较大,在质谱上可能会有干扰,所以在选择ms色谱柱时会优先选择例如db-5ms,带后缀ms名称的低流失色谱柱。不过呢,不是低流失色谱柱也可以用在ms上,不会造成多大影响。你要测痕量有机酸可以先用现有的色谱柱试一下,优化一下方法程序试一下出峰效果如何再做其它考虑
非常感谢您的回答,我大概明白了
Insm_5f7e04e5
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 安平(byron1111) 发表:                这个色谱柱固定相是可以分析小分子有机酸的,如果待测组分浓度高,是可以使用gcms的。                  但是这个色谱柱内径比较大,GCMS上调节分析方法会不太方便,不太建议使用。GCMS使用较短大口径色谱柱的时候,流速不容易调节好。                    进样口的压力需要设定较低,即使这样也不能避免较大的柱流量。                  隔垫吹扫流量需要设定较低,某些型号的GCMS并不支持较大的柱流量。                  wax或ffap类的柱子,一般没有带MS后缀适合GCMS使用的。                  这款柱子固定相含量高,也不太适合分析痕量物质。                  总的来说,不太建议使用图中这款色谱柱。建议使用液膜较薄,内径较小的wax或ffap色谱柱。                  如果确实没有其他柱子,那就实验看看吧。                 
哎,确实没有其他柱子了
Insm_5f7e04e5
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:wax柱做脂肪酸不如FFAP,但是也能用的。普通柱用在GCMS上也是没问题的,关键是柱温不能太高,否则流失严重,容易污染质谱。GC正常240度能用的话,上质谱最好不超过220度。你现在这个柱子的问题是太粗了,接质谱会流量很大,导致真空度达不到要求,柱前压也无法正常控制。目前即使最好的质谱,接0.53柱使用也很难达到好的效果,所以建议你用0.25柱,样品含量高的话可以分流比加大,并且要稀释。
嗯,谢谢您的建议!