主题:【已应助】HRTEM非晶分析求助

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conan64375
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各位好,刚做了TEM,有几幅图有点疑问,希望跟大家交流学习下。我做的材料是Al/Fe的扩散复合结构,但是在界面处发现了如下现象:

(1)Al侧的晶格条纹大多数并不明显,有些时候甚至没有条纹,没有条纹的存在是不是跟入射的晶带轴有关系?(我们肯定它是晶体)

(2)我们观察到了在Al侧扩散区域附近有非晶的存在。请问这中形貌是否可以判定非晶物质?会不会是晶体但由于入射轴的原因导致类似于Al基体那种条纹不明显的现象?或者是扩散区域太厚(使用FIB切的,但是扩散层确实较厚),使条纹变得不明显?因为如果该扩散层是晶体话,应该是属于Fe-Al的某种化合物,理论上为Fe2Al5,属于正交晶系。

谢谢大家!

铝侧界面位置另外一个界面位置
最佳答案:我不是龙哥回复于2021/01/04
根据这两个图来看,至于Al一侧没有明显晶格条纹,主要还是考虑带轴不正,毕竟有些区域还是有点条纹的。

而非晶的问题,则需要综合考虑了。FIB制样甚至离子减薄,确实有引入非晶的可能的。不是说受热会使得材料晶化就不会形成非晶,离子束轰击的过程比受热过程还是复杂一些,FIB过程对某些材料控制不好甚至会形成较厚的非晶层。对于判断拍到的是不是非晶,就如上面的大佬说的FFT就行了。但是判断是不是样品本征结构则主要看工艺和体系,得根据你的材料和工艺结合文献来确定了。
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洪星二锅头
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判断是否非晶,用FFT最为直接,如果单凭高分辨来判断容易出错,如带轴不正、带轴正但是指数太高、太薄衬度不明细、太厚等等都会造成无晶格

另外样品FIB切的,样品制备不好也会造成非晶化,这个是需要自行去排除的
conan64375
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原文由 洪星二锅头(coime) 发表:
判断是否非晶,用FFT最为直接,如果单凭高分辨来判断容易出错,如带轴不正、带轴正但是指数太高、太薄衬度不明细、太厚等等都会造成无晶格

另外样品FIB切的,样品制备不好也会造成非晶化,这个是需要自行去排除的


谢谢老师,目前基本上可以排除FIB切样的问题,因为目前这个组成来说不管受热或者冷却速度的影响,都会使他晶体化。我曾经也试着看看FFT的。这是非晶区(疑似)的FFT图,这样是不是多了一组证据说明它是非晶。我也试着做TEM的衍射分析,但是这个尺寸太小,斑点很多很杂。希望听听您的意见。

m3033883
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conan64375
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原文由 m3033883(m3033883) 发表:
我觉得是fib切得不理想。
您觉着fib切的不理想的话,是指太厚或者是?但是他们晶体区域与非晶区域(疑似)有比较明显的界面,您怎么认为呢?
m3033883
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我不是龙哥
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根据这两个图来看,至于Al一侧没有明显晶格条纹,主要还是考虑带轴不正,毕竟有些区域还是有点条纹的。

而非晶的问题,则需要综合考虑了。FIB制样甚至离子减薄,确实有引入非晶的可能的。不是说受热会使得材料晶化就不会形成非晶,离子束轰击的过程比受热过程还是复杂一些,FIB过程对某些材料控制不好甚至会形成较厚的非晶层。对于判断拍到的是不是非晶,就如上面的大佬说的FFT就行了。但是判断是不是样品本征结构则主要看工艺和体系,得根据你的材料和工艺结合文献来确定了。
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2021/1/4 19:52:15 Last edit by m3002960
conan64375
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原文由 我不是龙哥(m3002960) 发表:
根据这两个图来看,至于Al一侧没有明显晶格条纹,主要还是考虑带轴不正,毕竟有些区域还是有点条纹的。

而非晶的问题,则需要综合考虑了。FIB制样甚至离子减薄,确实有引入非晶的可能的。不是说受热会使得材料晶化就不会形成非晶,离子束轰击的过程比受热过程还是复杂一些,FIB过程对某些材料控制不好甚至会形成较厚的非晶层。对于判断拍到的是不是非晶,就如上面的大佬说的FFT就行了。但是判断是不是样品本征结构则主要看工艺和体系,得根据你的材料和工艺结合文献来确定了。


谢谢您的回复,铝侧的应该是晶带轴不正的,但是做FFT还是能看出一些衍射斑点的,但是就是那个所谓非晶层,我做了FFT,在楼上贴了,我再给您贴一遍,你看看,是不是有理由认为他是非晶 (因为我们同时观察了若干区域,基本上都没有晶格条纹的出现)?或者有有没有这块可能是晶体(正交)并有择优生长方向,而电子束入射轴的原因,会使我们完全看不到任何有规律的条纹出现,进而呈现非晶形态?我们这个工艺目前做的比较少,我也准备再重新制一下样品,观察。谢谢您的回复。

我不是龙哥
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原文由 conan64375(v2867646) 发表: 谢谢您的回复,铝侧的应该是晶带轴不正的,但是做FFT还是能看出一些衍射斑点的,但是就是那个所谓非晶层,我做了FFT,在楼上贴了,我再给您贴一遍,你看看,是不是有理由认为他是非晶 (因为我们同时观察了若干区域,基本上都没有晶格条纹的出现)?或者有有没有这块可能是晶体(正交)并有择优生长方向,而电子束入射轴的原因,会使我们完全看不到任何有规律的条纹出现,进而呈现非晶形态?我们这个工艺目前做的比较少,我也准备再重新制一下样品,观察。谢谢您的回复。
从这个FFT来看认为该区域是非晶没啥问题,因为晶体的话即使带轴不正通常FFT也能有少量斑点出现,而且是晶体不会形成那么大的一个盘。但是这个样品表面的非晶层确实有点厚,确实难以排除这非晶是制样过程引入的!
我不是龙哥
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原文由 conan64375(v2867646) 发表: 谢谢您的回复,铝侧的应该是晶带轴不正的,但是做FFT还是能看出一些衍射斑点的,但是就是那个所谓非晶层,我做了FFT,在楼上贴了,我再给您贴一遍,你看看,是不是有理由认为他是非晶 (因为我们同时观察了若干区域,基本上都没有晶格条纹的出现)?或者有有没有这块可能是晶体(正交)并有择优生长方向,而电子束入射轴的原因,会使我们完全看不到任何有规律的条纹出现,进而呈现非晶形态?我们这个工艺目前做的比较少,我也准备再重新制一下样品,观察。谢谢您的回复。
正常表面非晶少的透射样品,晶体的高分辨做FFT非晶的信息就很弱,而如果表面非晶层比较厚,那么无论在哪做FFT都会有很强的非晶信息,这个时候对样品非晶区域的判断就困难了!这两个图其他地方的FFT还是能看到斑点的,那个区域难以看到斑点应该是非晶!
conan64375
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原文由 我不是龙哥(m3002960) 发表:
正常表面非晶少的透射样品,晶体的高分辨做FFT非晶的信息就很弱,而如果表面非晶层比较厚,那么无论在哪做FFT都会有很强的非晶信息,这个时候对样品非晶区域的判断就困难了!这两个图其他地方的FFT还是能看到斑点的,那个区域难以看到斑点应该是非晶!
谢谢老师的分享,为了严谨,我们准备再处理一个样品做一下(虽然很贵)。看看是不是有类似的情况存在。以规避fib过程中的制样问题。再次感谢老师!