主题:【已应助】有没有大神做过牛油中的塑化剂啊,求指教

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有没有大神做过牛油中的塑化剂啊,求指教,

处理方法和检测方法是按照GB5009.271-2016塑化剂标准做的,

样品处理起来很麻烦,温度低时刻需要放在水浴锅里面,大神们处理样品有什么简便方法?

检测是用的岛津GCMS2020NX,标准品用的安谱的,我每次都要测很多样品,是不是每次都要跑标准?还有同一个标准溶液在不同的时间段跑出来峰面积也不一样

老师说用标准加入法,这样会不会变得更加麻烦啦,标准加入法的样品也跑过啦,跑出来标品加样品的峰面积不等于标准品的峰面积+样品的峰面积,标准品加的0.1ml,浓度为1ug/ml,样品加的1.5ml,理论上是相等的,但不是,现在很苦恼,望大神指点!
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/01/05
1、虽然没做过这个方法,但对于标准曲线是否每次需要做可以说一下。标准曲线要不要每次跑样都做取决于你这条标准曲线是否还有效?要验证校正曲线是否有效可以通过代入曲线校正点进行验证,比如取曲线低中高三个浓度点进行测试,看用之前的那条曲线进行读数和理论值差多少?如果差比如10%(根据标准要求进行判定)左右,这条标线勉强还可以用,如果差的很大,那说明仪器状态变化很大,需要重新走标准曲线来校正仪器状态。


2、同一个标液在不同时间段跑出来峰面积不一样?具体峰面积偏差多少,不可能每次都一模一样的,如果平行性不好,忽高忽低或者持续降低,说明仪器状态不好,需要对仪器进行维护了。



3、标准加入法测定的值≠理论样品值+加入值,这个可能跟基质效应有关系,也有可能跟样品处理过程中的损失有关系
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通标小菜鸟
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1、虽然没做过这个方法,但对于标准曲线是否每次需要做可以说一下。标准曲线要不要每次跑样都做取决于你这条标准曲线是否还有效?要验证校正曲线是否有效可以通过代入曲线校正点进行验证,比如取曲线低中高三个浓度点进行测试,看用之前的那条曲线进行读数和理论值差多少?如果差比如10%(根据标准要求进行判定)左右,这条标线勉强还可以用,如果差的很大,那说明仪器状态变化很大,需要重新走标准曲线来校正仪器状态。


2、同一个标液在不同时间段跑出来峰面积不一样?具体峰面积偏差多少,不可能每次都一模一样的,如果平行性不好,忽高忽低或者持续降低,说明仪器状态不好,需要对仪器进行维护了。



3、标准加入法测定的值≠理论样品值+加入值,这个可能跟基质效应有关系,也有可能跟样品处理过程中的损失有关系
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
sdlzkw007
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非常简单粗暴,1)标准曲线最好是每次都做。2)标准加入法的仪器响应不能用纯溶剂的曲线计算或者比较,标准加入法不适合大批量样品。3)
lhl
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不论用哪种方法,都应该先保证仪器状态正常。比如,简单的,可以使用其他较容易做的样品来测试一下仪器状态,包括重复性、线性等。如果正常,但是换回楼主的项目就不行,那么需要重点考虑是前处理、样品性质、分析条件设置等是否合理。
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2021/1/5 22:39:56 Last edit by lhl8595
zyl3367898
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放心去飞
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两年前做过,按照标准做没有问题的,称样前先加热溶解,超声提取的时候给个40℃的温度;最后正己烷复溶后,如果温度太低得话,可能会有白色絮状析出,对结果影响不大,只是衬管需要换的勤一点,如果不想复溶有析出的话,可以在离心的时候用冷冻离心。做塑化剂仪器响应会降的很快,标线最好每天做。
xiaoheihei
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1、每次都要测很多样品,是不是每次都要跑标准?这个取决于你的精确程度要求,通常每一批样品带上质控样品,同时制样分析,确保数据可靠。
2、同一个标准溶液在不同的时间段跑出来峰面积也不一样。这个需要看仪器自身流量,温度控制,进样量的控制,注射针的密封性,都有关系,长时间峰面积稳定性需要仔细排查原因。
3、标准加入法用于气相液体样品分析也可以,但是并不是就分析误差最小最准确,样品还有前处理过程,标准加入法只能消除一部分误差,扣除一点背景基体引起干扰,最好按照标准规定方法进行定量分析,控制过程步骤精密度,降低误差。
zyl3367898
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avih1981
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