主题:【已应助】原子荧光做土壤汞,同一个样偏差大

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AsHg小菜鸟
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仪器:北京吉天afs-922

前处理:0.1g左右土+5ml硝酸100度水浴消解2小时,取出定容过滤上机。

载流:3%硝酸;还原剂:0.5%氢氧化钾+1%硼氢化钾

原子荧光测汞是最头疼的事,质控样经常做不准,最近遇到的主要问题是,每天60个样同时上机,用的自动进样,进样前把所有样的盖子打开放在进样器上,发现等所有的样走完再回头走第一个样的时候,值偏高了5倍左右;也进行了对同一个样连续进样40分钟,发现浓度由0.8ppb升到1.0ppb,所以想问下大家针对于这种大批量的样上机,大家都是怎么做的?会不会在样走了部分的时候进行重走空白?我在重走空白后再走样,发现值和第一遍完全不一样。

还有就是做汞的时候大家对房间温湿度控制吗?采用什么方法控制?

今天在走样的时候我一个个开离心管盖子,走完样就立马盖上,发现等样全部走完再回头走的时候也一样,值偏高了好多。

希望有经验的同行能给与指导。
最佳答案:wangjunyu回复于2021/01/06
测汞需要优化好仪器调节,第一你还原剂硼氢化钾浓度你可以降低到0.3%;元素灯及原子化器都要进行预热,建议你预热的时候把汞灯电流调大一些,进空气进行测试,等强度稳定以后再把电流降低进行测试,通过这样预热灯会更加稳定。元素灯预热稳定以后你再进行测试,如果样品很多,你也可以测试很多样品以后再重新测定标准曲线。
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huangza
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汞的确很难做好,汞灯的漂移以及汞的记忆效应。汞灯开机预热时间至少半小时以上;做样品过程中增加空白的清洗,实在清洗不好就拆洗,针对高含量的汞。温湿度的控制,配一个除湿机加空调就行了。
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2021/1/6 10:33:30 Last edit by huangza
sdlzkw007
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建议你采用其他方法对比一下看看吧,AFS测试结果的准确性有待提高。
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wangjunyu
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测汞需要优化好仪器调节,第一你还原剂硼氢化钾浓度你可以降低到0.3%;元素灯及原子化器都要进行预热,建议你预热的时候把汞灯电流调大一些,进空气进行测试,等强度稳定以后再把电流降低进行测试,通过这样预热灯会更加稳定。元素灯预热稳定以后你再进行测试,如果样品很多,你也可以测试很多样品以后再重新测定标准曲线。
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这应该是AFS的通病吧,即使开灯点火预热一个小时,还是会出现汞越做越大的情况,当然到了后面,这种偏差会逐渐变小,类似于“仪器终于稳定了”这种情况,苦恼的很
AsHg小菜鸟
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:测汞需要优化好仪器调节,第一你还原剂硼氢化钾浓度你可以降低到0.3%;元素灯及原子化器都要进行预热,建议你预热的时候把汞灯电流调大一些,进空气进行测试,等强度稳定以后再把电流降低进行测试,通过这样预热灯会更加稳定。元素灯预热稳定以后你再进行测试,如果样品很多,你也可以测试很多样品以后再重新测定标准曲线。
听同事说还原剂的浓度是根据仪器来配的,改变浓度会对仪器产生影响吗?一般预热时的电流会设置在多少呢?感谢您的回复
wangjunyu
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原文由 AsHg小菜鸟(Insm_8dda81d2) 发表:听同事说还原剂的浓度是根据仪器来配的,改变浓度会对仪器产生影响吗?一般预热时的电流会设置在多少呢?感谢您的回复
测汞低一点还原剂更好测试,可以调到40mA预热。
AsHg小菜鸟
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:测汞低一点还原剂更好测试,可以调到40mA预热。
我还想请问下,水质汞消解完要加重铬酸钾保护剂吗,过滤后的样品是不是很容易挥发啊
洋葱
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洋葱
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还有同一批次的样品每测15个样品需要回测标样核查