主题:【求助】样品中的酸度对内标和结果的影响

浏览 |回复11 电梯直达
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GB 5009.268规定微波后100度赶酸30分钟即可定容上机,但是这样酸度会很大,平常我们做样加5-10毫升硝酸,这样的话,酸度很大,我们平时都是赶酸到近干后才定容。

今天做了个实验,同一个样品称了好几个,有几个赶酸到近干定容,另外几个按照标准100度赶酸30分钟定容,结果发现,铅的结果没有太大变化,砷和镉的结果不一致,100度赶酸30分钟定容的结果会偏小,铬的结果有一点偏差,但是不算太大。而且所有的内标响应值都高了,有的内标到了120%。工程师说酸的浓度增大会有让内标的值偏大,但是两种赶酸方法的结果,有的元素却有差异,大家知道是什么原因么?
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timstoicpms
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你行文逻辑感太差。
5-10毫升硝酸—— 硝酸浓度多少?最后定容到多少毫升体积?
Pb As Cd 上机溶液的浓度多少?用哪些内标、内标浓度又是多少?
工程师说酸的浓度增大会有让内标的值偏大—— 这工程师随你愿,你愿意信啥,他就说啥。
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:
你行文逻辑感太差。
5-10毫升硝酸—— 硝酸浓度多少?最后定容到多少毫升体积?
Pb As Cd 上机溶液的浓度多少?用哪些内标、内标浓度又是多少?
工程师说酸的浓度增大会有让内标的值偏大—— 这工程师随你愿,你愿意信啥,他就说啥。


硝酸就是平时用那种68%的,消解样品一般没有人用其他浓度的吧!样品最后定容到了50毫升

我是做了实验之后发现有这种趋势才去问的工程师的



最后三个样我是100度半个小时,发现所有的内标的响应值都上升了,最后一个元素是Pb

前四个样是140度赶酸到近干涸
JOE HUI
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标准曲线配置介质酸度多少?内标浓度多少?内标能够校正酸度带来的粘度等物理因素影响
jjiang2
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skytoboo
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会不会是物理因素?密度?粘度?信号上升120%信号是不是变小了?管路的通量变小?

如果是物理因素,标液基质酸度加大是否可以纠偏?
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2021/1/6 8:19:30 Last edit by skytoboo
tuxlin
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内标是在线加入的吗?试试不用内标校正计算的结果。
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:内标是在线加入的吗?试试不用内标校正计算的结果。
是在线加的
冰饼兵
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huangza
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加入5mL硝酸消解,定容至50mL,不赶酸的话也最多10%酸,上ICPMS测试,我们就是这样做的,内标很稳定啊。
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原文由 huangza(huangza) 发表:加入5mL硝酸消解,定容至50mL,不赶酸的话也最多10%酸,上ICPMS测试,我们就是这样做的,内标很稳定啊。
内标是稳定,但是和你赶酸到近干涸定容上机结果却不一样