主题:【已应助】切了两端柱子并老化之后,色谱图基线上升。

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takeshi
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做的分析是鱼肉中脂肪酸的测定,仪器是安捷伦7890b,柱子HP-5,检测器FID。仪器参数设定:前进样口温度250℃;柱温250℃;柱流量1.25mL/min;进样量1uL;分流比为50:1;梯度升温程序为:50℃,2min;再5℃/min,从50℃上升到270℃;270℃,2min。现在有点不知道问题出在哪里,下一步想试一下换个新柱子。再不行想请工程师来看看了。

第一张图是色谱纯正己烷的样品,第二张图是鱼肉样品。

正己烷

鱼肉样品
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/01/07
17年的柱子时间是蛮久了,但主要还是看你们平常柱子的使用率高不高?一般样品多的话一根柱子一年下来柱效就变差了。老化程序要从低升到高,从高降到底,往复循环至少4个小时以上,老化的时候检测器和柱子要断开连接,用死堵堵住
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通标小菜鸟
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色谱柱用了多久了?老化是怎么老化的,包括检测器老化?考虑是否老化完全,老化完后不要急着走样品,连续走一些空白溶剂针让基线稳定一下
takeshi
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:色谱柱用了多久了?老化是怎么老化的,包括检测器老化?考虑是否老化完全,老化完后不要急着走样品,连续走一些空白溶剂针让基线稳定一下
17年买的柱子,之前没怎么维护过。切了两端柱子10cm左右,老化程序是45度5min,20度每分钟升温到300度,持续15min,进样口300度,检测器305度。跑了两个空针,之后进了一针正已烷。
takeshi
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:色谱柱用了多久了?老化是怎么老化的,包括检测器老化?考虑是否老化完全,老化完后不要急着走样品,连续走一些空白溶剂针让基线稳定一下
虽然随着温度上升,基线也会一定程度上升,到这个弧度太奇怪了,开始怀疑是不是这个程序运行本来就是这样。
通标小菜鸟
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原文由 takeshi(Insm_29a3c32b) 发表:17年买的柱子,之前没怎么维护过。切了两端柱子10cm左右,老化程序是45度5min,20度每分钟升温到300度,持续15min,进样口300度,检测器305度。跑了两个空针,之后进了一针正已烷。
17年的柱子时间是蛮久了,但主要还是看你们平常柱子的使用率高不高?一般样品多的话一根柱子一年下来柱效就变差了。老化程序要从低升到高,从高降到底,往复循环至少4个小时以上,老化的时候检测器和柱子要断开连接,用死堵堵住
检测老菜鸟
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你这温度上升速度太快了,你先调低走一个先。看看基线,有些可能并不是老化的问题,虽然你这老化程序确实不怎么样,可以尝试老化温度上升幅度慢的。
Insm_118f144e
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takeshi
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:17年的柱子时间是蛮久了,但主要还是看你们平常柱子的使用率高不高?一般样品多的话一根柱子一年下来柱效就变差了。老化程序要从低升到高,从高降到底,往复循环至少4个小时以上,老化的时候检测器和柱子要断开连接,用死堵堵住
这个程序是从安捷伦视频搬过来的,能否推荐一个合适的程序,这个柱子最高温度325,平时都是270。
takeshi
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:17年的柱子时间是蛮久了,但主要还是看你们平常柱子的使用率高不高?一般样品多的话一根柱子一年下来柱效就变差了。老化程序要从低升到高,从高降到底,往复循环至少4个小时以上,老化的时候检测器和柱子要断开连接,用死堵堵住
这个基线应该是有问题的吧
气相色谱仪北京
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takeshi
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还有个问题需要请教一下各位,就是断开检测器用死堵堵住,再进行柱子的老化,进样口和检测器是否需要升温。