主题:【已应助】【疑问】关于总烃、甲烷、非甲烷总烃hj38-2017填充柱测定中的疑问

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m3240780
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总烃、甲烷、非甲烷总烃hj38-2017中方法是用总烃柱和甲烷柱分别测定总烃和甲烷的含量,填充柱如下图是两根进口一个出口的,测定样品得到色谱图如下,问题是进样气路是怎么样实现一次进样分离后得出总烃的峰和甲烷的峰?
最佳答案:lhl回复于2021/01/07


手绘一张示意图,说明一下。这是两个六通阀进样的方式。连接方式就是一个六通阀对应一个进样口和一根柱子,然后两根柱出口再使用三通一起到达检测器。取样时,六通阀的六个位置实线连接,虚线不连接。由其中1号六通阀的样品气入口处充样,充满1号六通阀的定量环,其出口又连到2号六通阀,充满2号的定量环,然后由废气口排出。然后同时切换两个六通阀,变成了实线不连接,虚线连接,结果就是原来的进样口流量分别串入了定量环,从而实现了进样。

又因为总烃柱出峰时间很快,而甲烷柱上出峰比较慢,所以即使共用一个FID检测器,峰也会依次出现,先出总烃柱上的峰,就一个,总烃峰(包含氧峰),之后是甲烷柱上的氧峰,然后是甲烷。

两个六通阀也可以换成一个十通阀,带有两个定量环,这样转一次阀就能实现两个柱子进样。
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是这样的,应该是同一个进样口进样,然后通过六通阀切换将样品分成两路气体,然后经过总烃和甲烷柱,在fid检测器上分别获得两个色谱图
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lhl
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手绘一张示意图,说明一下。这是两个六通阀进样的方式。连接方式就是一个六通阀对应一个进样口和一根柱子,然后两根柱出口再使用三通一起到达检测器。取样时,六通阀的六个位置实线连接,虚线不连接。由其中1号六通阀的样品气入口处充样,充满1号六通阀的定量环,其出口又连到2号六通阀,充满2号的定量环,然后由废气口排出。然后同时切换两个六通阀,变成了实线不连接,虚线连接,结果就是原来的进样口流量分别串入了定量环,从而实现了进样。

又因为总烃柱出峰时间很快,而甲烷柱上出峰比较慢,所以即使共用一个FID检测器,峰也会依次出现,先出总烃柱上的峰,就一个,总烃峰(包含氧峰),之后是甲烷柱上的氧峰,然后是甲烷。

两个六通阀也可以换成一个十通阀,带有两个定量环,这样转一次阀就能实现两个柱子进样。
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2021/1/8 7:58:36 Last edit by lhl8595
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:是这样的,应该是同一个进样口进样,然后通过六通阀切换将样品分成两路气体,然后经过总烃和甲烷柱,在fid检测器上分别获得两个色谱图
但是我做的时候出来的是一个谱图
m3240780
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分两路同时进样,总烃未经色谱柱分离,先出峰,甲烷经填充柱分离,出峰较慢,通过换算,得到总烃、甲烷测试结果。
shbshbtc
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你好 这个一看是浙江福立仪器的非甲烷总烃啊  好多人用他们的
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气相色谱仪北京
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:手绘一张示意图,说明一下。这是两个六通阀进样的方式。连接方式就是一个六通阀对应一个进样口和一根柱子,然后两根柱出口再使用三通一起到达检测器。取样时,六通阀的六个位置实线连接,虚线不连接。由其中1号六通阀的样品气入口处充样,充满1号六通阀的定量环,其出口又连到2号六通阀,充满2号的定量环,然后由废气口排出。然后同时切换两个六通阀,变成了实线不连接,虚线连接,结果就是原来的进样口流量分别串入了定量环,从而实现了进样。又因为总烃柱出峰时间很快,而甲烷柱上出峰比较慢,所以即使共用一个FID检测器,峰也会依次出现,先出总烃柱上的峰,就一个,总烃峰(包含氧峰),之后是甲烷柱上的氧峰,然后是甲烷。两个六通阀也可以换成一个十通阀,带有两个定量环,这样转一次阀就能实现两个柱子进样。
这专家,对的。
lyg638
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两根色谱柱填料不同,长度也不相同;总烃色谱柱内填充硅烷化处理的玻璃微球,对烃类化合物没有保留(不产生吸附、脱附的分离过程),所以出峰快,甲烷色谱柱内填充GDX-502(高分子小球,气固色谱),总烃流经色谱柱与固定相(高分子小球)发生吸附和脱附效应,由于甲烷分子量小能力较强,所以第一个流出色谱柱,但也比玻璃微球色谱柱总烃分出的晚,由于两根色谱并联,流经同一个FID检测器,所以玻璃微球色谱柱总烃峰先出,GDX-502色谱柱甲烷后出。总烃峰面积减去甲烷峰面积得出非甲烷总烃面积,就出了非甲烷总烃含量。
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原文由 lyg638(lyg638) 发表:两根色谱柱填料不同,长度也不相同;总烃色谱柱内填充硅烷化处理的玻璃微球,对烃类化合物没有保留(不产生吸附、脱附的分离过程),所以出峰快,甲烷色谱柱内填充GDX-502(高分子小球,气固色谱),总烃流经色谱柱与固定相(高分子小球)发生吸附和脱附效应,由于甲烷分子量小能力较强,所以第一个流出色谱柱,但也比玻璃微球色谱柱总烃分出的晚,由于两根色谱并联,流经同一个FID检测器,所以玻璃微球色谱柱总烃峰先出,GDX-502色谱柱甲烷后出。总烃峰面积减去甲烷峰面积得出非甲烷总烃面积,就出了非甲烷总烃含量。
有个疑问,就是甲烷柱上没被吸附的其他物质的峰去哪了?谱图上只看到甲烷的峰和总烃的峰,但理论上应该还有一个除了甲烷后的那些物质的峰呀,这里想不明白