主题:【已应助】邻苯二甲酸酯(塑化剂)同一个进样瓶走六针,响应值不稳定是怎么回事??是仪器的问题吗?

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Insm_5d26bc18
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做塑化剂同一个进样瓶走了六针,响应值很不稳定,,是怎么回事啊?
最佳答案:lhl回复于2021/01/08
重复性不好可以主要考虑样品或者仪器两大问题,需要排查。比如,可以测试一下换一种样品的重复性是否也这样差,最好是平时测试过的比较稳定的样品。如果也一样差,说明问题很可能在仪器;如果很好,说明问题可能在样品。
如果在样品:考虑是否样品分解降解问题、溶液挥发问题、样品粘度是否较大导致针取样不一致、样品气化是否完全、样品是否可能在衬管或者石英棉等位置吸附等问题。
如果在仪器:需要考虑的比较多:
1 进样针。如果使用的自动液体进样,检查针是否有堵塞或者喷出液体形状及方向不正常。有必要时清洗或更换针。
2 进样洗针是否合理。使用的洗针液与样品应该混溶,否则可能会形成分层,造成取样量不一致。
3 进样垫是否已扎漏,可更换一个新的进样垫。
4 进样口的衬管、石英棉是否有脏污,石英棉的量及位置是否合适。
5 色谱柱与进样口的连接是否紧固,色谱柱是否充分老化过,柱头是否可能污染过,必要时切割一段柱头再重新连接。
6 质谱端问题。首先可以看调谐是否正常,如果正常,说明质谱端基本正常。如果调谐不正常,需根据情况处理:比如漏气,需检查漏气点;比如调谐电压高,可能需要清洗离子源等。
7 另外,要考察一下离子选择是否正确,是否因为峰形不佳导致自动积分差别比较大,是否可能受到其他物质的干扰等。
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wangzhenhao
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多不稳定,相对标准偏差多少,,是全部不稳定还是只有1,2个p,是逐渐变大还是变小还是没有规律。
JOE HUI
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1.调谐结果怎么样?电压变化大吗?2更换新柱子,清洗进样口,换隔垫,换衬管,清洗分流平板。3..色谱柱的切割与更换4..离子源的清洗与维护 5.检查下分流出口捕集阱6.像安捷伦的还需要清洗下电子倍增器与HED等等
通标小菜鸟
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响应值很不稳定是多不稳定,放点数据上来看看
bfm00
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怎么的不稳定,RSD偏差大?浓度依次递增吗?不同组分变化规律一致吗?
lhl
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重复性不好可以主要考虑样品或者仪器两大问题,需要排查。比如,可以测试一下换一种样品的重复性是否也这样差,最好是平时测试过的比较稳定的样品。如果也一样差,说明问题很可能在仪器;如果很好,说明问题可能在样品。
如果在样品:考虑是否样品分解降解问题、溶液挥发问题、样品粘度是否较大导致针取样不一致、样品气化是否完全、样品是否可能在衬管或者石英棉等位置吸附等问题。
如果在仪器:需要考虑的比较多:
1 进样针。如果使用的自动液体进样,检查针是否有堵塞或者喷出液体形状及方向不正常。有必要时清洗或更换针。
2 进样洗针是否合理。使用的洗针液与样品应该混溶,否则可能会形成分层,造成取样量不一致。
3 进样垫是否已扎漏,可更换一个新的进样垫。
4 进样口的衬管、石英棉是否有脏污,石英棉的量及位置是否合适。
5 色谱柱与进样口的连接是否紧固,色谱柱是否充分老化过,柱头是否可能污染过,必要时切割一段柱头再重新连接。
6 质谱端问题。首先可以看调谐是否正常,如果正常,说明质谱端基本正常。如果调谐不正常,需根据情况处理:比如漏气,需检查漏气点;比如调谐电压高,可能需要清洗离子源等。
7 另外,要考察一下离子选择是否正确,是否因为峰形不佳导致自动积分差别比较大,是否可能受到其他物质的干扰等。
zhmm424313
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楼上所言很详细,这种情况进样针首先考虑更换一只试试
天青色烟雨
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这种问题把图和数据放上来,大家才好分析,
就像去看医生,直说自己生病了,然后其他都没说,别人怎么分析呢?难道要把所有可能性走一遍?