主题:【已应助】液质联用仪上哪些农药基质效应明显?

浏览 |回复13 电梯直达
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
液质联用仪上哪些农药基质效应明显?有基质效应吗?会是基质效应加强还是基质抑制?
最佳答案:我是风儿回复于2021/01/09
这是以前做出来的数据,供参考(实际检测工作中,需要检测人员去归纳整理总结):

样品基质效应
利用不含农药的空白样品提取液配制多农药的混合基质标准溶液,进样测定,与同浓度标准溶液的质谱响应值进行比较,考察不同样品基质对农药质谱电离的基质效应,每种样品基质平行配制2个同浓度的基质标准,基质效应以基质标准溶液的质谱峰面积与标准溶液的质谱峰面积相比增加或减少的百分比来表示,具体见下表,峰面积偏差超过15%可以认为是存在基质效应。
                                样品质谱测定时的基质效应

   
 

序号
 

化合物
 

样品基质(以峰面积增加或降低的百分比表示基质效应,单位为%)

 

苹果

 

石榴

 

柑桔

 

猕猴桃

1

甲胺磷

-20.8

-25.3

-36.7

-41.2

-27.7

-20.7

-22.3

-31.2

2

乙酰甲胺磷

-32.6

-30.1

-20.9

-24.9

-17.6

-18.4

-34.7

-33.3

3

多菌灵

-15.7

-16.6

-14.3

-15.5

32.2

37.8

-16.9

-11.6

4

灭多威

-7.9

-10.8

-9.6

-11.3

-7.8

-9.0

-10.0

-8.5

5

噻菌灵

2.1

5.6

10.8

6.5

3.3

1.6

6.3

5.5

6

吡虫啉

3.9

2.3

5.3

4.2

-4.5

-5.7

3.6

2.9

7

吡虫清

-10.1

-8.2

-10.1

-10.6

-19.9

-16.1

-23.8

-21.9

8

敌百虫

-27.8

-26.3

-32.0

-41.3

-40.1

-46.1

-10.2

-15.5

9

抗蚜威

10.1

12.1

7.2

5.6

-16.0

-14.4

-6.9

-11.3

10

三环唑

-17.5

-19

-29.9

-33.0

-19.3

-24.5

-15.7

-23.9

11

速灭威

-8.3

-9.9

9.3

3.8

-12.8

-9.9

-20.3

-22.8

12

敌敌畏

7.6

5.7

-2.4

0.4

6.2

9.1

8.2

5.8

13

残杀威

-4.1

-2.5

-9.0

9.9

-10.3

-11.7

-9.5

-11.1

14

克百威

-17.2

-19.4

-9.9

-12.7

-9.1

-11.9

-3.5

-3.2

15

西玛津

-32.9

-35.5

-0.7

-4.8

-26.0

-25.3

-14.5

-17.8

16

抑霉唑

-2.8

-5.1

-6.5

-9.8

7.9

-2.2

-2.6

-5.7

17

甲萘威

-12.7

-9.1

-28.7

-30.2

-28.6

-27.7

-20.2

-19.4

18

异丙威

-3.5

8.3

-0.6

2.1

-14.7

-11.8

0.1

-0.1

19

嘧霉胺

19.7

22.8

16.3

12.9

-2.4

-7.2

-9.7

-6.6

20

莠去津

0.7

-2.6

0.4

-2.3

-17.5

-16.1

3.2

-0.5

21

水胺硫磷

-17.5

-19.9

-10.0

-5.2

-3.6

-0.4

-21.4

-16.3

22

甲霜灵

3.3

1.0

-1.2

-2.0

-1.6

-0.9

-1.3

-3

23

氧环唑

1.3

-4.2

-8.2

-8.1

6.8

5.9

0.5

-1.4

24

氯吡脲

-1.4

1.7

3.4

-0.3

-8.5

-8.0

-0.6

1.8

25

杀扑磷

-2.4

3.5

-16.7

-9.1

11.4

14.8

-12.1

-5

26

亚胺硫磷

5.4

2.2

-13.0

-14.9

2.7

-3.1

-18.3

-19.9

27

嘧菌酯

6.8

2.2

6.8

4.3

8.6

6.1

2.7

-1.6

28

乙霉威

-4.4

-5.2

-9.2

-12.4

21.2

26.7

-4.8

-2.4

29

扑灭津

6.1

2.6

2.0

-0.2

4.6

-3.8

-5.8

5.5

30

氟苯嘧啶醇

-12.9

-12.0

-16.8

-15.4

-8.9

-6.9

1.0

-2.6

31

嘧菌环胺

1.1

-1.7

-14.2

-14.5

21.8

18.5

-5.4

-8.4

32

多效唑

1.9

-3.8

3.2

-1.7

2.9

-0.1

4.3

-1.5

33

三唑酮

-0.9

-1.6

4.8

-1.2

1.7

-3.5

9.6

11.3

34

腈菌唑

3.4

7.4

-8.4

-10.8

-5.7

-2.6

2.7

4.6

35

三唑醇

14.3

10.7

-13.2

-11.2

-2.2

2.8

-0.2

0.9

36

氯苯嘧啶醇

0.5

-0.1

-0.5

1.8

-1.2

3.5

-7.0

-7.7

37

灭线磷

1.3

1.5

-3.4

-6.0

-5.6

-8.9

9.5

9.8

38

除虫脲

-3.5

0.4

-4.8

2.6

-18.1

-13.4

-0.5

2.5

39

氟硅唑

9.7

13.2

-11.5

-4.8

2.1

0.1

6.4

-1.7

40

灭幼脲

-2.9

5.3

-7.9

-7.9

-3.5

4.8

27.6

21.7

41

戊菌唑

-16.1

-14.3

-5.7

1.9

-18.5

-18.6

-4.5

-5.3

42

戊唑醇

0.2

-5.8

7.9

6.8

-3.3

-6.4

-14.2

-16.7

43

莎稗磷

-3.5

1.0

-4.6

1.4

-11.5

-12.6

-7.3

1.9

44

甲基嘧啶磷

10.3

13.8

-8.9

-5.5

-17.2

-16.7

5.8

8

45

丙环唑

-3.6

1.2

6.4

-1.6

1.7

-1.0

18.7

15.7

46

二嗪磷

12.5

8.9

-7.9

1.3

-29.8

-35.0

13.5

11.2

47

辛硫磷

-3.2

-0.1

4.8

5.2

10.5

11.9

11.3

7.9

48

环氟菌胺

14.2

14.2

-30.1

-30.9

-5.2

-6.3

-4.4

-3.5

49

四螨嗪

4.0

2.6

11.2

8.6

-26.4

-22.3

2.7

6.9

50

异柳磷

8.3

10.4

12.4

10.0

-9.3

-9.5

-4.3

-3.5

51

氟菌唑

37.7

30.3

40.0

49.1

19.4

15.5

79.8

75.8

52

烯唑醇

4.7

2.2

-10.0

-8.7

-1.0

3.8

8.9

11.5

53

苯醚甲环唑

8.2

3.7

4.4

-3.2

-16.6

-20.9

-15.6

-18

54

茚虫威

1.4

-1.0

-15.1

-16.3

-7.5

-3.3

-1.5

0.9

55

嘧啶磷

-7.2

-1.7

-9.6

-3.8

1.7

-1.7

4.5

-1.3

56

特丁硫磷

6.3

-4.7

2.6

-3.8

2.1

-5.7

-2.2

-7.4

57

乙硫磷

2.6

-4.9

4.8

8.8

-4.2

-8.9

8.2

3.9

58

毒死蜱

-0.8

3.8

-2.3

4.8

-5.8

3.2

0.1

-2.5

59

噻螨酮

0.9

-7.2

3.2

-6.1

-21

-19.5

-11.6

-13.3

60

氟虫脲

5.6

-1.3

2.0

-4.3

-27.9

-26.3

-16.1

-13.8

61

哒螨灵

7.0

12.9

-8.7

-4.1

-17.5

-21.0

6.6

-4.8

以偏差15%来判定,偏差在15%以内可以认为是没有明显的基质效应,可以用标准溶液来直接进行定量,偏差超过15%可以认为是存在明显的基质效应,定量时需要校正,由表可知,部分化合物存在明显的基质抑制或增强效应,而且不同样品基质产生的基质效应也不同,为降低基质效应对定量结果的影响,需要配制基质标准溶液对定量结果进行校正,基质标准采用待测样品同基质的空白样品来配制,而且需要现用现配。


为您推荐
hujiangtao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
一般基质抑制的多些,个别也有增强的,同一组分在不同基质中也不一样,所以要用基质标定量,没有空白基质的话可以通过稀释方式降低基质效应,其实农残大多液质响应还不错,我们做大批样品时直接吸1ml乙腈提取液加1ml水过膜上机,大多数基质效应很小
sdlzkw007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
同一组分在不同基质中基质效应也不一样,所以要用基质标准曲线定量。比如在洋葱和西兰花中都要测试甲胺磷,洋葱中明显基质效应强于西兰花。
我是风儿
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这是以前做出来的数据,供参考(实际检测工作中,需要检测人员去归纳整理总结):

样品基质效应
利用不含农药的空白样品提取液配制多农药的混合基质标准溶液,进样测定,与同浓度标准溶液的质谱响应值进行比较,考察不同样品基质对农药质谱电离的基质效应,每种样品基质平行配制2个同浓度的基质标准,基质效应以基质标准溶液的质谱峰面积与标准溶液的质谱峰面积相比增加或减少的百分比来表示,具体见下表,峰面积偏差超过15%可以认为是存在基质效应。
                                样品质谱测定时的基质效应

   
 

序号
 

化合物
 

样品基质(以峰面积增加或降低的百分比表示基质效应,单位为%)

 

苹果

 

石榴

 

柑桔

 

猕猴桃

1

甲胺磷

-20.8

-25.3

-36.7

-41.2

-27.7

-20.7

-22.3

-31.2

2

乙酰甲胺磷

-32.6

-30.1

-20.9

-24.9

-17.6

-18.4

-34.7

-33.3

3

多菌灵

-15.7

-16.6

-14.3

-15.5

32.2

37.8

-16.9

-11.6

4

灭多威

-7.9

-10.8

-9.6

-11.3

-7.8

-9.0

-10.0

-8.5

5

噻菌灵

2.1

5.6

10.8

6.5

3.3

1.6

6.3

5.5

6

吡虫啉

3.9

2.3

5.3

4.2

-4.5

-5.7

3.6

2.9

7

吡虫清

-10.1

-8.2

-10.1

-10.6

-19.9

-16.1

-23.8

-21.9

8

敌百虫

-27.8

-26.3

-32.0

-41.3

-40.1

-46.1

-10.2

-15.5

9

抗蚜威

10.1

12.1

7.2

5.6

-16.0

-14.4

-6.9

-11.3

10

三环唑

-17.5

-19

-29.9

-33.0

-19.3

-24.5

-15.7

-23.9

11

速灭威

-8.3

-9.9

9.3

3.8

-12.8

-9.9

-20.3

-22.8

12

敌敌畏

7.6

5.7

-2.4

0.4

6.2

9.1

8.2

5.8

13

残杀威

-4.1

-2.5

-9.0

9.9

-10.3

-11.7

-9.5

-11.1

14

克百威

-17.2

-19.4

-9.9

-12.7

-9.1

-11.9

-3.5

-3.2

15

西玛津

-32.9

-35.5

-0.7

-4.8

-26.0

-25.3

-14.5

-17.8

16

抑霉唑

-2.8

-5.1

-6.5

-9.8

7.9

-2.2

-2.6

-5.7

17

甲萘威

-12.7

-9.1

-28.7

-30.2

-28.6

-27.7

-20.2

-19.4

18

异丙威

-3.5

8.3

-0.6

2.1

-14.7

-11.8

0.1

-0.1

19

嘧霉胺

19.7

22.8

16.3

12.9

-2.4

-7.2

-9.7

-6.6

20

莠去津

0.7

-2.6

0.4

-2.3

-17.5

-16.1

3.2

-0.5

21

水胺硫磷

-17.5

-19.9

-10.0

-5.2

-3.6

-0.4

-21.4

-16.3

22

甲霜灵

3.3

1.0

-1.2

-2.0

-1.6

-0.9

-1.3

-3

23

氧环唑

1.3

-4.2

-8.2

-8.1

6.8

5.9

0.5

-1.4

24

氯吡脲

-1.4

1.7

3.4

-0.3

-8.5

-8.0

-0.6

1.8

25

杀扑磷

-2.4

3.5

-16.7

-9.1

11.4

14.8

-12.1

-5

26

亚胺硫磷

5.4

2.2

-13.0

-14.9

2.7

-3.1

-18.3

-19.9

27

嘧菌酯

6.8

2.2

6.8

4.3

8.6

6.1

2.7

-1.6

28

乙霉威

-4.4

-5.2

-9.2

-12.4

21.2

26.7

-4.8

-2.4

29

扑灭津

6.1

2.6

2.0

-0.2

4.6

-3.8

-5.8

5.5

30

氟苯嘧啶醇

-12.9

-12.0

-16.8

-15.4

-8.9

-6.9

1.0

-2.6

31

嘧菌环胺

1.1

-1.7

-14.2

-14.5

21.8

18.5

-5.4

-8.4

32

多效唑

1.9

-3.8

3.2

-1.7

2.9

-0.1

4.3

-1.5

33

三唑酮

-0.9

-1.6

4.8

-1.2

1.7

-3.5

9.6

11.3

34

腈菌唑

3.4

7.4

-8.4

-10.8

-5.7

-2.6

2.7

4.6

35

三唑醇

14.3

10.7

-13.2

-11.2

-2.2

2.8

-0.2

0.9

36

氯苯嘧啶醇

0.5

-0.1

-0.5

1.8

-1.2

3.5

-7.0

-7.7

37

灭线磷

1.3

1.5

-3.4

-6.0

-5.6

-8.9

9.5

9.8

38

除虫脲

-3.5

0.4

-4.8

2.6

-18.1

-13.4

-0.5

2.5

39

氟硅唑

9.7

13.2

-11.5

-4.8

2.1

0.1

6.4

-1.7

40

灭幼脲

-2.9

5.3

-7.9

-7.9

-3.5

4.8

27.6

21.7

41

戊菌唑

-16.1

-14.3

-5.7

1.9

-18.5

-18.6

-4.5

-5.3

42

戊唑醇

0.2

-5.8

7.9

6.8

-3.3

-6.4

-14.2

-16.7

43

莎稗磷

-3.5

1.0

-4.6

1.4

-11.5

-12.6

-7.3

1.9

44

甲基嘧啶磷

10.3

13.8

-8.9

-5.5

-17.2

-16.7

5.8

8

45

丙环唑

-3.6

1.2

6.4

-1.6

1.7

-1.0

18.7

15.7

46

二嗪磷

12.5

8.9

-7.9

1.3

-29.8

-35.0

13.5

11.2

47

辛硫磷

-3.2

-0.1

4.8

5.2

10.5

11.9

11.3

7.9

48

环氟菌胺

14.2

14.2

-30.1

-30.9

-5.2

-6.3

-4.4

-3.5

49

四螨嗪

4.0

2.6

11.2

8.6

-26.4

-22.3

2.7

6.9

50

异柳磷

8.3

10.4

12.4

10.0

-9.3

-9.5

-4.3

-3.5

51

氟菌唑

37.7

30.3

40.0

49.1

19.4

15.5

79.8

75.8

52

烯唑醇

4.7

2.2

-10.0

-8.7

-1.0

3.8

8.9

11.5

53

苯醚甲环唑

8.2

3.7

4.4

-3.2

-16.6

-20.9

-15.6

-18

54

茚虫威

1.4

-1.0

-15.1

-16.3

-7.5

-3.3

-1.5

0.9

55

嘧啶磷

-7.2

-1.7

-9.6

-3.8

1.7

-1.7

4.5

-1.3

56

特丁硫磷

6.3

-4.7

2.6

-3.8

2.1

-5.7

-2.2

-7.4

57

乙硫磷

2.6

-4.9

4.8

8.8

-4.2

-8.9

8.2

3.9

58

毒死蜱

-0.8

3.8

-2.3

4.8

-5.8

3.2

0.1

-2.5

59

噻螨酮

0.9

-7.2

3.2

-6.1

-21

-19.5

-11.6

-13.3

60

氟虫脲

5.6

-1.3

2.0

-4.3

-27.9

-26.3

-16.1

-13.8

61

哒螨灵

7.0

12.9

-8.7

-4.1

-17.5

-21.0

6.6

-4.8

以偏差15%来判定,偏差在15%以内可以认为是没有明显的基质效应,可以用标准溶液来直接进行定量,偏差超过15%可以认为是存在明显的基质效应,定量时需要校正,由表可知,部分化合物存在明显的基质抑制或增强效应,而且不同样品基质产生的基质效应也不同,为降低基质效应对定量结果的影响,需要配制基质标准溶液对定量结果进行校正,基质标准采用待测样品同基质的空白样品来配制,而且需要现用现配。


赞贴
2
收藏
1
拍砖
0
2021/1/9 16:50:59 Last edit by nphfm2009
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
一般基质抑制的多些,个别也有增强的,同一组分在不同基质中也不一样,所以要用基质标定量,没有空白基质的话可以通过稀释方式降低基质效应,其实农残大多液质响应还不错,我们做大批样品时直接吸1ml乙腈提取液加1ml水过膜上机,大多数基质效应很小
那你得出的数据,要乘以2吗?因为原先定容1mL,又加了1mL水,这样不是稀释了吗?
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如果用Q法做前处理,最后要再加水1mL吗?加入水后要混匀吗?还是用针管吸1mL样品液,再吸入1mL水,再过膜,这样准确吗?还是吸到小烧杯里,再加1mL水,混匀后再过膜。
Insm_d4a42eea
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
Ins_93706cf5
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
hujiangtao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
如果用Q法做前处理,最后要再加水1mL吗?加入水后要混匀吗?还是用针管吸1mL样品液,再吸入1mL水,再过膜,这样准确吗?还是吸到小烧杯里,再加1mL水,混匀后再过膜。
现在仪器灵敏度都够用,我直接用移液枪吸取1mL乙腈提取液加1mL水玻璃管混匀过膜上机,每次农业部考核也是这么做没问题呵呵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
avih1981
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
同一组分在不同基质中基质效应也不一样