主题:【已应助】关于用JJF1164核查气质联用仪,有疑问?

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喵星人2046
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最近打算第一次做安捷伦气质联用仪的内部期间核查,我有几个疑问:
1.气质联用仪的期间怎么做?是参照JJF1164来?还是用平时加标溶液来测偏差?
2.用JJF1164核查的频率多少合适?一个月一次?半年一次?一年一次?
3.按JJF1164做期间核查项目都做吗?比如质量范围?质量分辨率?信噪比?峰面积重复性?保留时间重复性?谱库检索匹配度?以上这些全都做吗?
4.我看了JJF1164,提到需要八氟萘,六氯苯,硬脂酸甲酯,以及3种的混合溶液,这4种标准物质他们的各自浓度不一样,我疑问实际能不能不用六氯苯,只用八氟萘做峰面积和信噪比重复性?硬脂酸价值做质量准确性,3种混合做保留时间重复性?不用单独六氯苯可以吗?
5.最后那个质量范围>600u怎么判断和证明?我用的安捷伦5977B打印的自动调谐报告看不到600u,只有69,219,502,这几个质谱图怎么向别人证明>600 u?
最佳答案:JOE HUI回复于2021/01/10
1.气质联用仪的期间怎么做?是参照JJF1164来?还是用平时加标溶液来测偏差?
我们是参照JJF1164,但不是完全,基本上调谐评估,重复性,信躁比,匹配度这些要有
2.用JJF1164核查的频率多少合适?一个月一次?半年一次?一年一次?
校准周期之间,一般按规程校准周期建议是二年,因此我们针对气质核查实际考虑其使用频率,使用者操作手法,环境,以及设备使用年限,目前定半年一次
3.按JJF1164做期间核查项目都做吗?比如质量范围?质量分辨率?信噪比?峰面积重复性?保留时间重复性?谱库检索匹配度?以上这些全都做吗?
也不是,我们主要做基本上调谐评估,重复性,信躁比,匹配度这些要有

4.我看了JJF1164,提到需要八氟萘,六氯苯,硬脂酸甲酯,以及3种的混合溶液,这4种标准物质他们的各自浓度不一样,我疑问实际能不能不用六氯苯,只用八氟萘做峰面积和信噪比重复性?硬脂酸价值做质量准确性,3种混合做保留时间重复性?不用单独六氯苯可以吗?
这三种我们都买了标准物质去做的
5.最后那个质量范围>600u怎么判断和证明?我用的安捷伦5977B打印的自动调谐报告看不到600u,只有69,219,502,这几个质谱图怎么向别人证明>600 u?
我们是自动调谐评估后能够在调谐评估上看到 >600u,那个冒了一点点头
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最近打算第一次做安捷伦气质联用仪的内部期间核查,我有几个疑问:
1.气质联用仪的期间怎么做?是参照JJF1164来?还是用平时加标溶液来测偏差?
没有必要非要按照检定规程来,期间核查主要是查稳不稳,不是准不准。最简单的方法就是,拿标液验证。


2.用JJF1164核查的频率多少合适?一个月一次?半年一次?一年一次?

虽然期间核查是在两次校准中间做一次即可,但是,我建议,每个月定期用标液去核查、
3.按JJF1164做期间核查项目都做吗?比如质量范围?质量分辨率?信噪比?峰面积重复性?保留时间重复性?谱库检索匹配度?以上这些全都做吗?
没必要。
4.我看了JJF1164,提到需要八氟萘,六氯苯,硬脂酸甲酯,以及3种的混合溶液,这4种标准物质他们的各自浓度不一样,我疑问实际能不能不用六氯苯,只用八氟萘做峰面积和信噪比重复性?硬脂酸价值做质量准确性,3种混合做保留时间重复性?不用单独六氯苯可以吗?
可以。
sdlzkw007
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问题有点儿多,逐一解答如下:
1)调谐本身可以证明分辨率和质量稳定性(多次对比)
2)八氟萘可以直接测试信噪比和峰面积重复性以及保留时间重复性
3)硬脂酸甲酯可以表征质量准确性
4)如果配置了化学源可以考虑PCI和NCI的核查用标准物质
5)校准规范的全部要素不需要一一核查
6)期间核查有相应的规范或者SOP,请系统学习体系文件。
喵星人2046
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
问题有点儿多,逐一解答如下:
1)调谐本身可以证明分辨率和质量稳定性(多次对比)
2)八氟萘可以直接测试信噪比和峰面积重复性以及保留时间重复性
3)硬脂酸甲酯可以表征质量准确性
4)如果配置了化学源可以考虑PCI和NCI的核查用标准物质
5)校准规范的全部要素不需要一一核查
6)期间核查有相应的规范或者SOP,请系统学习体系文件。
你们平时都是怎么做的?我就怕CNAS现场审核老师不认可。
yayicuo
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期间核查可以选择部分关键指标就可以,没有必要按校准的指标全部作下。期间核查主要看设备“稳不稳”
JOE HUI
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1.气质联用仪的期间怎么做?是参照JJF1164来?还是用平时加标溶液来测偏差?
我们是参照JJF1164,但不是完全,基本上调谐评估,重复性,信躁比,匹配度这些要有
2.用JJF1164核查的频率多少合适?一个月一次?半年一次?一年一次?
校准周期之间,一般按规程校准周期建议是二年,因此我们针对气质核查实际考虑其使用频率,使用者操作手法,环境,以及设备使用年限,目前定半年一次
3.按JJF1164做期间核查项目都做吗?比如质量范围?质量分辨率?信噪比?峰面积重复性?保留时间重复性?谱库检索匹配度?以上这些全都做吗?
也不是,我们主要做基本上调谐评估,重复性,信躁比,匹配度这些要有

4.我看了JJF1164,提到需要八氟萘,六氯苯,硬脂酸甲酯,以及3种的混合溶液,这4种标准物质他们的各自浓度不一样,我疑问实际能不能不用六氯苯,只用八氟萘做峰面积和信噪比重复性?硬脂酸价值做质量准确性,3种混合做保留时间重复性?不用单独六氯苯可以吗?
这三种我们都买了标准物质去做的
5.最后那个质量范围>600u怎么判断和证明?我用的安捷伦5977B打印的自动调谐报告看不到600u,只有69,219,502,这几个质谱图怎么向别人证明>600 u?
我们是自动调谐评估后能够在调谐评估上看到 >600u,那个冒了一点点头
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
1.气质联用仪的期间怎么做?是参照JJF1164来?还是用平时加标溶液来测偏差?
我们是参照JJF1164,但不是完全,基本上调谐评估,重复性,信躁比,匹配度这些要有
2.用JJF1164核查的频率多少合适?一个月一次?半年一次?一年一次?
校准周期之间,一般按规程校准周期建议是二年,因此我们针对气质核查实际考虑其使用频率,使用者操作手法,环境,以及设备使用年限,目前定半年一次
3.按JJF1164做期间核查项目都做吗?比如质量范围?质量分辨率?信噪比?峰面积重复性?保留时间重复性?谱库检索匹配度?以上这些全都做吗?
也不是,我们主要做基本上调谐评估,重复性,信躁比,匹配度这些要有

4.我看了JJF1164,提到需要八氟萘,六氯苯,硬脂酸甲酯,以及3种的混合溶液,这4种标准物质他们的各自浓度不一样,我疑问实际能不能不用六氯苯,只用八氟萘做峰面积和信噪比重复性?硬脂酸价值做质量准确性,3种混合做保留时间重复性?不用单独六氯苯可以吗?
这三种我们都买了标准物质去做的
5.最后那个质量范围>600u怎么判断和证明?我用的安捷伦5977B打印的自动调谐报告看不到600u,只有69,219,502,这几个质谱图怎么向别人证明>600 u?
我们是自动调谐评估后能够在调谐评估上看到 >600u,那个冒了一点点头


这个回答基本上很完整了,参考这个执行,现场评审查核应该不会有什么问题。

当然,实验室可以再简化一点,比如提到的三种标准物质,可以选择其中一种,计量院外校也是这样操作的。

频率我们是一年一次(两次校准期间)。
PAEs
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我们是参照JJF1164,频率我们是两次校准期间进行
JOE HUI
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原文由PAEs(v2911392)发表:我们是参照JJF1164,频率我们是两次校准期间进行
对,基本都是这样
深蓝
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个人觉得期间核查可以参考JJF1164,但是没必要按照标准把所有指标都做完,做几个比较就行,比如重复性、相似度,信噪比没必要做。期间核查周期规定的是两次校准之间至少一次。