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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相顶空进样法测残留溶剂，DMF保留时间与峰面积不稳定变化较大

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小雨apple酱
v3037871
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2021/1/12 15:04:44 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
          详细说说，具体使用了哪种型号的色谱柱？


安捷伦的DB-WAX UI柱（60m*0.32mm*0.50um）。请教了仪器工程师，在正常老化没用的情况下截去了进样端色谱柱50cm，再正常老化2h后进样6针DMF空白溶液，发现溶剂峰出峰时间相对稳定了点，但是跟正常对比还是后飘了好久。又进了3针残留溶剂的混合标样，发现所有残留溶剂在低于220度时都不出峰，在220度后出峰，我延长了220度时保留时间。附图（红色为正常谱图混标，黑色为此次混标）。

问题：是什么导致低沸点溶剂不出峰而只有达到220度后才集体出峰？

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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安平
byron1111
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2021/1/12 17:56:43 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        这个现象不正常的。


        建议还是用液体进样试试，看看庚烷之类的目标组分出峰是否正常。理论上这些组分保留应该比较弱。

        进样前最好测定一下柱流量是否正确。

        有可能需要怀疑GC流量控制部分存在问题，是否色谱柱内的实际柱流量异常。
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zyl3367898
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2021/1/12 22:11:55 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以把最后温度提高到250度，这样出峰会快些。
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气相色谱仪北京
Ins_b2d2b39f
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2021/1/13 10:24:46 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子需要经常更新保养。
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小雨apple酱
v3037871
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2021/1/19 15:09:27 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
        这个现象不正常的。

        建议还是用液体进样试试，看看庚烷之类的目标组分出峰是否正常。理论上这些组分保留应该比较弱。

        进样前最好测定一下柱流量是否正确。

        有可能需要怀疑GC流量控制部分存在问题，是否色谱柱内的实际柱流量异常。


不好意思最近一直没有时间上来看回帖，仪器报错顶空进样针堵塞，已经报修厂家等待维修了。这样看来前面不正常现象极有可能是顶空进样针堵塞但是还没到仪器报错等级的原因。自己找了半天原因也是方向性错误了（以为是色谱柱）。

总结了像这种超级异常现象（峰面积和保留时间都相差较大）时各位还是乖乖报修吧。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：反馈有奖
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zyl3367898
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2021/1/19 22:18:53 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样针堵塞，更换进样针能正常吗？还用工程师上门吗？
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手机版： 气相顶空进样法测残留溶剂，DMF保留时间与峰面积不稳定变化较大
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