主题:【已应助】高效液相基线问题。

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Ins_bf247d5a
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岛津液相,检测器RID-20A,检测柱为铅型糖专用柱,流动相为去离子水。最近走基线老是出现异常,进水空白样,不进样点采集信号,基线都会在特定时间出现异常峰或倒峰。求助各位大佬,能否帮忙解答一下,谢谢啦!。图如下
最佳答案:myoldid回复于2021/01/13
RID检测器对温度,流速,流动相里的空气都很敏感。所以要对检测器做保温,不能吹到了。不要使用在线混合,流动相不要经过比例阀,用单通道可以串接脱气机。另外废液桶要高于检测器。多冲洗下参比池。以上是排除基线问题。

新建一个序列表,设置为进空白水两次,不进样(岛津的应该是选择不进样还是空白,忘记了)两次共4次看看峰会重现不。如果只有空白水有杂峰,可能问题出在进样器或洗针液。如果都有且重现,看看检测器有没设置时间程序,是否在特定时间做过冲洗参比池啥的动作。有的话清除它
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sdlzkw007
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检查一下是否出现了气泡,通常等度洗脱比较简单,流动相提前超声,抽滤;如果配置了在线脱气机注意观察一下真空压力。
moviehua
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停流速看看是否还有,另外检查一下过滤头是否脏了。
hejiahuan
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调高流速,平衡冲洗时测量和参比池来回多切换几次,看看效果如何。
myoldid
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RID检测器对温度,流速,流动相里的空气都很敏感。所以要对检测器做保温,不能吹到了。不要使用在线混合,流动相不要经过比例阀,用单通道可以串接脱气机。另外废液桶要高于检测器。多冲洗下参比池。以上是排除基线问题。

新建一个序列表,设置为进空白水两次,不进样(岛津的应该是选择不进样还是空白,忘记了)两次共4次看看峰会重现不。如果只有空白水有杂峰,可能问题出在进样器或洗针液。如果都有且重现,看看检测器有没设置时间程序,是否在特定时间做过冲洗参比池啥的动作。有的话清除它
安平
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详细说说具体分析条件为好。

做糖类的分析方法 ,一般柱温会比较高,容易产生气泡的问题。

气泡的产生是比较随机的。

建议可以考虑预热一下流动相试试
有水有渝
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特定时间是如图上所示的60分钟左右那个吗?建议把配流动相的试剂都换一篇试试,看看是不是什么污染了,温度也要注意,程序设置在那个时间温度是不是有变化
Ins_bf247d5a
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原文由 安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好。做糖类的分析方法 ,一般柱温会比较高,容易产生气泡的问题。气泡的产生是比较随机的。建议可以考虑预热一下流动相试试
具体分析条件就是柱温80℃,流速0.5,用的流动相就是单纯的超纯水,单一泵。检测器有温度调节,且检测环境温度稳定,有空调,没有对着设备吹。
Ins_bf247d5a
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:特定时间是如图上所示的60分钟左右那个吗?建议把配流动相的试剂都换一篇试试,看看是不是什么污染了,温度也要注意,程序设置在那个时间温度是不是有变化
没有设温度程序,就是恒温80℃检测,
Ins_bf247d5a
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原文由 myoldid(v2963297) 发表:RID检测器对温度,流速,流动相里的空气都很敏感。所以要对检测器做保温,不能吹到了。不要使用在线混合,流动相不要经过比例阀,用单通道可以串接脱气机。另外废液桶要高于检测器。多冲洗下参比池。以上是排除基线问题。新建一个序列表,设置为进空白水两次,不进样(岛津的应该是选择不进样还是空白,忘记了)两次共4次看看峰会重现不。如果只有空白水有杂峰,可能问题出在进样器或洗针液。如果都有且重现,看看检测器有没设置时间程序,是否在特定时间做过冲洗参比池啥的动作。有的话清除它
空白样和不进样都有特定的时间的出峰响应,实在是太奇怪了
Ins_bf247d5a
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原文由 myoldid(v2963297) 发表:RID检测器对温度,流速,流动相里的空气都很敏感。所以要对检测器做保温,不能吹到了。不要使用在线混合,流动相不要经过比例阀,用单通道可以串接脱气机。另外废液桶要高于检测器。多冲洗下参比池。以上是排除基线问题。新建一个序列表,设置为进空白水两次,不进样(岛津的应该是选择不进样还是空白,忘记了)两次共4次看看峰会重现不。如果只有空白水有杂峰,可能问题出在进样器或洗针液。如果都有且重现,看看检测器有没设置时间程序,是否在特定时间做过冲洗参比池啥的动作。有的话清除它
就是单通道接脱气机的,检测器没有特殊设定程序时间冲洗,就是人为的去冲洗脱气一下,