主题:【已应助】沉积物中的多氯联苯

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沉积物中的多氯联苯,沉积物没有冻干,直接用加压流体萃取法做的,没有脱水,其他步骤前处理是按照HJ922-2017中做的前处理 ,自己填的柱子,净化后,没有峰,有大峰,不知道是什么原因
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/01/14
萃取剂是什么,如果没有脱水,萃取剂最好是丙酮和二氯甲烷混合1:1萃取。水太多会萃取不完全,建议还是加点硅藻土除一下水。样品中有没有加标,加标的量多大,HJ922是ecd的气相方法,灵敏度高,你是上的气相还是气质?首先确保浓缩步骤和净化步骤没有损失掉,可以通过直接在净化柱加标然后洗脱浓缩定容上机看是否出峰?一个个步骤来进行排除找问题
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sdlzkw007
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多氯联苯沸点较高,需要膜厚小,口径也小的高温色谱柱才能分离开。之前做过电子电器中的多溴联苯醚,离子源温度设置到325℃响应才比较好。
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:多氯联苯沸点较高,需要膜厚小,口径也小的高温色谱柱才能分离开。之前做过电子电器中的多溴联苯醚,离子源温度设置到325℃响应才比较好。
膜厚0.25内径0.25,
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萃取剂是什么,如果没有脱水,萃取剂最好是丙酮和二氯甲烷混合1:1萃取。水太多会萃取不完全,建议还是加点硅藻土除一下水。样品中有没有加标,加标的量多大,HJ922是ecd的气相方法,灵敏度高,你是上的气相还是气质?首先确保浓缩步骤和净化步骤没有损失掉,可以通过直接在净化柱加标然后洗脱浓缩定容上机看是否出峰?一个个步骤来进行排除找问题
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净化后,没有峰,有大峰,可能是多氯联苯没有分开,共流出了,或是有比较大的干扰峰把它遮掩了,这是可以在萃取净化后的样品直接加一定量的浓度,进样,排除一下。
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:萃取剂是什么,如果没有脱水,萃取剂最好是丙酮和二氯甲烷混合1:1萃取。水太多会萃取不完全,建议还是加点硅藻土除一下水。样品中有没有加标,加标的量多大,HJ922是ecd的气相方法,灵敏度高,你是上的气相还是气质?首先确保浓缩步骤和净化步骤没有损失掉,可以通过直接在净化柱加标然后洗脱浓缩定容上机看是否出峰?一个个步骤来进行排除找问题
正己烷和丙酮1:1用气相色谱ecd检测器
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:萃取剂是什么,如果没有脱水,萃取剂最好是丙酮和二氯甲烷混合1:1萃取。水太多会萃取不完全,建议还是加点硅藻土除一下水。样品中有没有加标,加标的量多大,HJ922是ecd的气相方法,灵敏度高,你是上的气相还是气质?首先确保浓缩步骤和净化步骤没有损失掉,可以通过直接在净化柱加标然后洗脱浓缩定容上机看是否出峰?一个个步骤来进行排除找问题
加了硅藻土