主题：【已应助】沉积物中的多氯联苯

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发表于：2021/01/13 22:19:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

沉积物中的多氯联苯，沉积物没有冻干，直接用加压流体萃取法做的，没有脱水，其他步骤前处理是按照HJ922-2017中做的前处理，自己填的柱子，净化后，没有峰，有大峰，不知道是什么原因

最佳答案：通标小菜鸟回复于2021/01/14

萃取剂是什么，如果没有脱水，萃取剂最好是丙酮和二氯甲烷混合1：1萃取。水太多会萃取不完全，建议还是加点硅藻土除一下水。样品中有没有加标，加标的量多大，HJ922是ecd的气相方法，灵敏度高，你是上的气相还是气质？首先确保浓缩步骤和净化步骤没有损失掉，可以通过直接在净化柱加标然后洗脱浓缩定容上机看是否出峰？一个个步骤来进行排除找问题

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2021/1/13 23:01:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多氯联苯沸点较高，需要膜厚小，口径也小的高温色谱柱才能分离开。之前做过电子电器中的多溴联苯醚，离子源温度设置到325℃响应才比较好。

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2021/1/13 23:08:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做土壤没有问题，就是沉积物

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2021/1/13 23:08:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:多氯联苯沸点较高，需要膜厚小，口径也小的高温色谱柱才能分离开。之前做过电子电器中的多溴联苯醚，离子源温度设置到325℃响应才比较好。

膜厚0.25内径0.25，

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2021/1/14 7:27:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

萃取剂是什么，如果没有脱水，萃取剂最好是丙酮和二氯甲烷混合1：1萃取。水太多会萃取不完全，建议还是加点硅藻土除一下水。样品中有没有加标，加标的量多大，HJ922是ecd的气相方法，灵敏度高，你是上的气相还是气质？首先确保浓缩步骤和净化步骤没有损失掉，可以通过直接在净化柱加标然后洗脱浓缩定容上机看是否出峰？一个个步骤来进行排除找问题

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2021/1/14 10:01:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

净化后，没有峰，有大峰,可能是多氯联苯没有分开，共流出了，或是有比较大的干扰峰把它遮掩了，这是可以在萃取净化后的样品直接加一定量的浓度，进样，排除一下。

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2021/1/16 17:03:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:萃取剂是什么，如果没有脱水，萃取剂最好是丙酮和二氯甲烷混合1：1萃取。水太多会萃取不完全，建议还是加点硅藻土除一下水。样品中有没有加标，加标的量多大，HJ922是ecd的气相方法，灵敏度高，你是上的气相还是气质？首先确保浓缩步骤和净化步骤没有损失掉，可以通过直接在净化柱加标然后洗脱浓缩定容上机看是否出峰？一个个步骤来进行排除找问题

正己烷和丙酮1:1用气相色谱ecd检测器

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2021/1/16 17:03:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:萃取剂是什么，如果没有脱水，萃取剂最好是丙酮和二氯甲烷混合1：1萃取。水太多会萃取不完全，建议还是加点硅藻土除一下水。样品中有没有加标，加标的量多大，HJ922是ecd的气相方法，灵敏度高，你是上的气相还是气质？首先确保浓缩步骤和净化步骤没有损失掉，可以通过直接在净化柱加标然后洗脱浓缩定容上机看是否出峰？一个个步骤来进行排除找问题

加了硅藻土

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