主题:【已应助】ICP-OES测试铅测不准

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请教一下大家,使用
??
ICP-OES测试金属还是塑胶中的铅,结果都偏大,分析谱线220nm.从人机料法环各个环节都分析了,找不到具体的原因。塑胶采用的是微波消解前处理,金属样品为铜合金和锌合金,使用5毫升浓硝酸直接酸化处理,取样量都是0.1克,三个人做的结果基本是一致的。但是就是偏离了准确值,咨询了仪器厂商,仪器厂商说仪器是没有问题的,现在很苦恼,找不到具体的原因,无法改善。
最佳答案:砂锅粥回复于2021/01/14


金属那个比较可能是基体没有匹配的原因,塑料那个没什么基体,然而结果偏高,比较大的可能性是曲线有问题,比较小的可能性是样品(质控样)本身有问题;本来还有一个可能性是人员操作的问题,但您既然说几个人结果都是一致偏大,那么这个可能性基本被排除。

要不试试把称样量提高到0.2g试试。
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砂锅粥
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标准值是多少,做出来是多少?
另外请告知定容体积。
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
标准值是多少,做出来是多少?
另外请告知定容体积。
金属样品的标准值是350,实际测出来大概在500.塑料粒子标准值在390,实际测试出来在420-430.塑胶粒子微波消解时,加标回收率在90%多,定容100毫升。金属样品测试铅时,同时选了三条谱线,220的稳定性做好,另外两条都是波动很大。塑料测试同时测试铅和镉,镉的值一直很准确,铅总是偏大。标液基质为5%硝酸,线性范围0.1-2.0PPM。
yming0123
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有背景,做个全程序空白,定容到25mL试试。
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原文由 Insm_e13b3a21(Insm_e13b3a21) 发表:
金属样品的标准值是350,实际测出来大概在500.塑料粒子标准值在390,实际测试出来在420-430.塑胶粒子微波消解时,加标回收率在90%多,定容100毫升。金属样品测试铅时,同时选了三条谱线,220的稳定性做好,另外两条都是波动很大。塑料测试同时测试铅和镉,镉的值一直很准确,铅总是偏大。标液基质为5%硝酸,线性范围0.1-2.0PPM。
从这个结果来看,金属样主要原因应该是基体干扰,导致结果偏大;塑料样相对比较接近标准值,但还是稍微偏高,建议看看曲线配置是否有问题,有条件可以尝试重新买一瓶带证书的标液,重新配置曲线测试。
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原文由 yming0123(yming0123) 发表:
有背景,做个全程序空白,定容到25mL试试。
用的斯派克的仪器,每次跑了标曲后都扣除背景。
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
从这个结果来看,金属样主要原因应该是基体干扰,导致结果偏大;塑料样相对比较接近标准值,但还是稍微偏高,建议看看曲线配置是否有问题,有条件可以尝试重新买一瓶带证书的标液,重新配置曲线测试。
标液也试过了,先是用的国家有色金属及电子材料分析测试中心的,然后又买了一瓶进口的,AccuStandard的,结果基本一致,头大。以前铅的测试蛮准的,梅雨季节之后再也测不准了。厂家过来维护过设备,说设备是没有问题的。
砂锅粥
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原文由 Insm_e13b3a21(Insm_e13b3a21) 发表:
标液也试过了,先是用的国家有色金属及电子材料分析测试中心的,然后又买了一瓶进口的,AccuStandard的,结果基本一致,头大。以前铅的测试蛮准的,梅雨季节之后再也测不准了。厂家过来维护过设备,说设备是没有问题的。


金属那个比较可能是基体没有匹配的原因,塑料那个没什么基体,然而结果偏高,比较大的可能性是曲线有问题,比较小的可能性是样品(质控样)本身有问题;本来还有一个可能性是人员操作的问题,但您既然说几个人结果都是一致偏大,那么这个可能性基本被排除。

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JOE HUI
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金属看下谱图,铜合金,锌合金可能存在干扰,一般类似VARIAN可以FACT扣干扰,手动背景积分看下效果,也同时尝试内标法进样,消除物理因素如粘度等影响
JOE HUI
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仪器现在波长扫描,背景扫描,最佳观测位置强度变化如何?
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
金属看下谱图,铜合金,锌合金可能存在干扰,一般类似VARIAN可以FACT扣干扰,手动背景积分看下效果,也同时尝试内标法进样,消除物理因素如粘度等影响
之前是合金中铅和镉都测不准,后来厂家过来后发现镉的214波段有问题,对应的检测器坏了,那个波段屏蔽后,更换到228,镉测试没有问题了。但是铅一直都是偏大。