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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】请各位老师帮我看看铬的升温程序是不是该优化一下了。

浏览 |回复9 电梯直达

Insp_a7682cda

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发表于：2021/01/15 16:14:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器：赛默飞ice3400
原子化方式：石墨炉
石墨管：elc
问题1.测铬时曲线线性常常不好（0.995都难），最后一个点（20微克每升）下掉。
问题2.记忆效应严重。待样品序列走完，我空烧一次石墨管重测一个样品，它的机读浓度会下降很多。

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huangza

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2021/1/15 19:39:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰形很漂亮啊，温度除残温度还能升吗？

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Insp_a7682cda

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2021/1/15 21:42:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huangza(huangza) 发表:峰形很漂亮啊，温度除残温度还能升吗？

好像最高2900摄氏度。我感觉峰有点拖尾呢，不算吗？

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夕阳

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2021/1/15 22:30:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（1）原子化峰在3秒内出完，很漂亮的一个峰形。
（2）工作曲线用一次线性拟合的相关系数为0.9986非常好啦，其实石墨炉法曲线的相关系数能做到0.99xx以上就很好了。
以我之拙见，仪器和分析结果没什么问题。

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2021/1/20 21:43:08 Last edit by anping

夕阳

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2021/1/15 22:36:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insp_a7682cda(Insp_a7682cda) 发表:
好像最高2900摄氏度。我感觉峰有点拖尾呢，不算吗？

Cr原本就是高温元素，其原子化温度为2800度。故除残温度为2900度正好。此外样品峰能在3秒内出完已经是很好的啦！楼主的要求也太高了吧？

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Insp_a7682cda

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2021/1/17 22:15:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:（1）原子化峰在3秒内出完，很漂亮的一个峰型。（2）工作曲线用一次线性拟合的相关系数为0.9986非常好啦，其实石墨炉法曲线的相关系数能做到0.99xx以上就很好了。以我之拙见，仪器和分析结果没什么问题。

好的，谢谢老师，主要是做铬时常有些小插曲，就开始怀疑自己了

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JIANNAN

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2021/1/19 16:21:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.标线最高点浓度可以设置小点，一般考虑吸光度不能超过0.3，否则会有自吸收效应影响，导致吸光度下偏；
2.铬是高温元素，有记忆效应，可以在原子化后设置除残，比如设置当吸光度≥0.3后，温度程序执行2700℃3秒后再升温到2900℃5秒，让残留在石墨管中的铬被清除，这样就不用重新走空白了，但这样相对会降低石墨管的使用寿命。

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夕阳

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2021/1/19 18:55:01 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1.标线最高点浓度可以设置小点，一般考虑吸光度不能超过0.3，否则会有自吸收效应影响，导致吸光度下偏；
2.铬是高温元素，有记忆效应，可以在原子化后设置除残，比如设置当吸光度≥0.3后，温度程序执行2700℃3秒后再升温到2900℃5秒，让残留在石墨管中的铬被清除，这样就不用重新走空白了，但这样相对会降低石墨管的使用寿命。