主题:【已应助】请各位老师帮我看看铬的升温程序是不是该优化一下了。

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Insp_a7682cda
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仪器:赛默飞ice3400
原子化方式:石墨炉
石墨管:elc
问题1.测铬时曲线线性常常不好(0.995都难),最后一个点(20微克每升)下掉。
问题2.记忆效应严重。待样品序列走完,我空烧一次石墨管重测一个样品,它的机读浓度会下降很多。
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huangza
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Insp_a7682cda
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原文由 huangza(huangza) 发表:峰形很漂亮啊,温度除残温度还能升吗?
好像最高2900摄氏度。我感觉峰有点拖尾呢,不算吗?
夕阳
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(1)原子化峰在3秒内出完,很漂亮的一个峰形。
(2)工作曲线用一次线性拟合的相关系数为0.9986非常好啦,其实石墨炉法曲线的相关系数能做到0.99xx以上就很好了。
以我之拙见,仪器和分析结果没什么问题。
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2021/1/20 21:43:08 Last edit by anping
夕阳
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原文由 Insp_a7682cda(Insp_a7682cda) 发表:
好像最高2900摄氏度。我感觉峰有点拖尾呢,不算吗?
Cr原本就是高温元素,其原子化温度为2800度。故除残温度为2900度正好。此外样品峰能在3秒内出完已经是很好的啦!楼主的要求也太高了吧?
Insp_a7682cda
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原文由 夕阳(anping) 发表:(1)原子化峰在3秒内出完,很漂亮的一个峰型。(2)工作曲线用一次线性拟合的相关系数为0.9986非常好啦,其实石墨炉法曲线的相关系数能做到0.99xx以上就很好了。以我之拙见,仪器和分析结果没什么问题。
好的,谢谢老师,主要是做铬时常有些小插曲,就开始怀疑自己了
JIANNAN
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1.标线最高点浓度可以设置小点,一般考虑吸光度不能超过0.3,否则会有自吸收效应影响,导致吸光度下偏;
2.铬是高温元素,有记忆效应,可以在原子化后设置除残,比如设置当吸光度≥0.3后,温度程序执行2700℃3秒后再升温到2900℃5秒,让残留在石墨管中的铬被清除,这样就不用重新走空白了,但这样相对会降低石墨管的使用寿命。
夕阳
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原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
1.标线最高点浓度可以设置小点,一般考虑吸光度不能超过0.3,否则会有自吸收效应影响,导致吸光度下偏;
2.铬是高温元素,有记忆效应,可以在原子化后设置除残,比如设置当吸光度≥0.3后,温度程序执行2700℃3秒后再升温到2900℃5秒,让残留在石墨管中的铬被清除,这样就不用重新走空白了,但这样相对会降低石墨管的使用寿命。
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2021/1/19 18:55:49 Last edit by anping
夕阳
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原文由 Insp_a7682cda(Insp_a7682cda) 发表:
好的,谢谢老师,主要是做铬时常有些小插曲,就开始怀疑自己了


你测Cr的原子化温度(2300°)有些低了,应该是2700°;除残2800°即可。

Insp_a7682cda
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原文由 夕阳(anping) 发表: 你测Cr的原子化温度(2300°)有些低了,应该是2700°;除残2800°即可。
??明天按照老师的升温程序试一试