主题:【已应助】氘代内标不出峰

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Ins_4db21434
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安捷伦GC-MS测PAH,在样品中加入氘代混标,sim模式下荧蒽-D10出峰,芘-D10不出峰。这种情况存在于一批样品中的部分样品。请问可能会是什么原因?

最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/01/17
如果是一批样品中的部分样品没有是蛮奇怪的,这个目标物是一点都测不出来吗?首先单独进标样,不经过前处理如果是出峰正常的那就排除了仪器的问题。由于前处理步骤比较多,可以尝试空白加标,就是不往样品中加,将标液加入你处理样品的空白溶剂中,进行前处理,走一个流程上机测试,多走几针看内标出峰是否正常。如果这样也是正常的,那就考虑是不是某几个样品基质的影响
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Ins_4db21434
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补充一下,用GCMS做颗粒物中的PAH测试,加入氘代混标选择离子下,荧蒽-D10的特征峰能明显测到,而芘-D10完全损失掉了。样品特氟龙膜前处理经过加内标,超声提取,过滤,旋蒸,氮吹,定容最后自动进样。没有经验不知道哪一步可能会出现问题
joufe
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交大小赵
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原文由 joufe(joufe) 发表:进内标溶液出峰正常么?
进内标是正常的
sdlzkw007
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通标小菜鸟
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如果是一批样品中的部分样品没有是蛮奇怪的,这个目标物是一点都测不出来吗?首先单独进标样,不经过前处理如果是出峰正常的那就排除了仪器的问题。由于前处理步骤比较多,可以尝试空白加标,就是不往样品中加,将标液加入你处理样品的空白溶剂中,进行前处理,走一个流程上机测试,多走几针看内标出峰是否正常。如果这样也是正常的,那就考虑是不是某几个样品基质的影响
交大小赵
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:如果是一批样品中的部分样品没有是蛮奇怪的,这个目标物是一点都测不出来吗?首先单独进标样,不经过前处理如果是出峰正常的那就排除了仪器的问题。由于前处理步骤比较多,可以尝试空白加标,就是不往样品中加,将标液加入你处理样品的空白溶剂中,进行前处理,走一个流程上机测试,多走几针看内标出峰是否正常。如果这样也是正常的,那就考虑是不是某几个样品基质的影响
好的,谢谢。我试验一下再反馈结果
交大小赵
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:逐一在每个节点加标可以参考一下。
您是说前处理过程每个节点加内标对照一下看哪一步有损失吗?
joufe
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原文由 交大小赵(Ins_4db21434) 发表:进内标是正常的
是和样液中内标相同浓度的标液么?如果是,那就说明仪器没问题,仪器灵敏度没问题。可以向处理后的样液直接加入同浓度内标,注意尽可能降低样液基质的改变,即加入小体积的内标液,上机看看有没有响应,响应如何,此步看看基质效应如何,根据实验结果再确定下一步操作
myoldid
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你的荧蒽-D10响应值只有3w多点点,有些低。芘-D10有可能也很低,可以试试进一个此芘-D10浓度10倍的标液,用scan扫描确认下保留时间,再根据此保留时间建立sim方法。sim的时间起点,终点尽量宽一点以排除sim没采集到的情况。你这种现象有可能是sim参数不对,包括时间,离子。
m3336169
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