主题:【已应助】离子色谱基线平衡时间很长(预计7、8小时)

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仪器:ics1100
淋洗液:碳酸钠&碳酸氢钠
正常压力:1930左右
正常背景电导:20左右
现压力:1930左右
问题所在:【现背景电导:16.5,以每30分钟0.2左右往上升】
起因:上周淋洗液接氮气的减压阀接口有一侧断了,不接氮气直接做样的话主泵会周期性的咔咔响,然后压力也随之波动(降到7、8百,然后又升回1930左右),没办法我就不经减压阀直接把气管接到淋洗液瓶子上,凭感觉调了一点压力然后开始做样就干别的事去了,第二天回来一看图谱就不对劲了,看记录压力达到2745psi,背景电导达到54.3us,怀疑是氮气没经减压阀压力太大导致的,遂拿胶水把减压阀修理好能先顶着,结果就出现了背景电导不停往上升,基线漂移的问题。
仪器压力是正常的,淋洗液浓度也反复确认是一致且均匀的,抑制器电流也是一致的,请问各位问题出在哪?要怎么解决?
最佳答案:xiaoheihei回复于2021/01/21
理论上那个氮气影响不至于这样大的,毕竟压力比起泵压差很远,那个接头我也弄断了,买新的不划算,塑料接头钻孔插入3mm铁管子,这样就可以转接那个四氟管子了。氮气最好高纯的,用于保护淋洗液,免受大气中的二氧化碳或氧气的影响,防在管线中产生气泡而造成泵流量压力波动。
平衡一般就1小时正常的。还是检查淋洗液没问题,就是泵压力,是否正常,有泄露没有,色谱柱有可能有点堵,最好替换试试,不行就售后咨询一下。建议钢瓶输入压力0.2-0.3MP啊,那个黑色减压阀输出就3-5PSI没事的。不好违规操作。得不偿失。
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原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:有备用的色谱柱嘛?看看是不是柱子坏了
没有呢,发愁
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xiaogumd11
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7-8个小时的平衡肯定仪器有问题,一般平衡1个小时左右。把缓冲盐,淋洗液都换一下
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原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:重新配一瓶淋洗液看看效果如何?
也是一样的,甚至换了试剂也是一样
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:7-8个小时的平衡肯定仪器有问题,一般平衡1个小时左右。把缓冲盐,淋洗液都换一下
也是一样的,换了试剂也是一样,愁
Nerif
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原文由 帮帮我呗(m3119310) 发表:没有呢,发愁
离子色谱就那么几样零件,不行让工程师带根柱子上门看看吧
hejiahuan
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原文由 帮帮我呗(m3119310) 发表:
也是一样的,甚至换了试剂也是一样
会拆泵头不,可以把泵头拆下来清洗一下。
xiaoheihei
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理论上那个氮气影响不至于这样大的,毕竟压力比起泵压差很远,那个接头我也弄断了,买新的不划算,塑料接头钻孔插入3mm铁管子,这样就可以转接那个四氟管子了。氮气最好高纯的,用于保护淋洗液,免受大气中的二氧化碳或氧气的影响,防在管线中产生气泡而造成泵流量压力波动。
平衡一般就1小时正常的。还是检查淋洗液没问题,就是泵压力,是否正常,有泄露没有,色谱柱有可能有点堵,最好替换试试,不行就售后咨询一下。建议钢瓶输入压力0.2-0.3MP啊,那个黑色减压阀输出就3-5PSI没事的。不好违规操作。得不偿失。