主题:【已应助】高沸物气相检测

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Gabriel86
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产品沸点400度左右,极性非常小,高温稳定,不会分解,气相用的SE-54毛细柱,FID。条件如下,汽化280,柱温100~280(20度/MIN),检测280。

问题是反应液中控检测时,用溶剂稀释,进样,产品含量忽高忽低,最高会相差30~40%左右,且没有其他杂质出峰。

考虑到可能原因可能是产品没有完会汽化,色谱柱安装,色谱柱老化,色谱柱更换,分流比大小、汽化室温度,柱温,检测器温度,手动进样操作,配制溶液浓度等方面都进行了对比调整。结果还是没变。

在其他公司的气相上检测没出现这个问题。

请问是不是还有其他原因?
最佳答案:lhl回复于2021/01/18
1 沸点400度的样品如果是纯样品直接进样的话,进样口280度的温度太低;如果是使用溶剂适当稀释了之后,可能是可以的。
2 是用的外标法来定量的吗?重复性不好,首先要排查仪器问题,除去楼主已经做的重新接色谱柱等方法,还要检查如进样手法是否熟练和重复,进样垫、衬管O型圈是否可能漏气,衬管中是否装填了合适的石英棉,衬管或石英棉是否脏等。检查系统问题最直接的方法就是做一下其他的样品看看。如果正常,说明系统没问题。
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深蓝
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目标组分沸点400,进样口才280明显不合适,色谱柱温度也不合适,至少要350以上的,建议用注明“HT”的柱子,可能比较适合你的这个检测。其他公司能做好,色谱参数也是和你一样吗
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2021/1/18 16:11:13 Last edit by mitsumi
xiaogumd11
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沸点400的可能不合适,进样口一般也达不到400度左右。色谱更不用说了,普通的色谱柱一般也最高300度左右
myoldid
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如果其他公司也用你的条件检测,没有问题,含量没有大的变化,那问题可能出在进样口。
你这台仪器做其他样品是否正常的?
1. 先更换隔垫,衬管,O圈,然后做一个进样口漏气测试,确保进样口没大漏
2. 怀疑你的进样口分流出口管路有堵塞,导致分流流量不稳定从而反应出含量有大的差异。可以做一个捕集阱测试确保没有堵
检测老菜鸟
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沸点400℃用气相进样是可行的,关键是稀释多少倍的问题,溶剂和目标物综合沸点才是需要的色谱柱和进样口温度要求。
所以要先用其他标物看看重复性怎么样,沸点300多的接近400的看一看。
所以不用先换柱子,先搞清楚是什么地方的问题。
xiaoheihei
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不同厂家仪器条件应该不是完全一。建议条件汽化350℃,柱温100~350℃(20℃/MIN),检测350-400℃。毛细柱试试Agilent的DB-HT高温毛细柱,或者RESTEK MXT-1HT 高温毛细柱。先确认仪器温度性能,分流是否正常再进一步实验。
lhl
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1 沸点400度的样品如果是纯样品直接进样的话,进样口280度的温度太低;如果是使用溶剂适当稀释了之后,可能是可以的。
2 是用的外标法来定量的吗?重复性不好,首先要排查仪器问题,除去楼主已经做的重新接色谱柱等方法,还要检查如进样手法是否熟练和重复,进样垫、衬管O型圈是否可能漏气,衬管中是否装填了合适的石英棉,衬管或石英棉是否脏等。检查系统问题最直接的方法就是做一下其他的样品看看。如果正常,说明系统没问题。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
zyl3367898
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气相进样口不仅是温度还有高压,沸点400度不一定要进样口就达到400度才出峰,稀释后,280度也能出峰。
安平
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详细说说具体分析条件为好。
有图为好。

溶剂是什么物质?溶剂峰的重复性如何?




既然其他型号仪器可以做,那么可能不需要太纠结分析方法。

还是常规检查为主为好,例如是否进样口色谱柱和检测器泄漏,柱安装不良,气源不良等问题。
熊猫 先生
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浓度配低点,不分流模式进样,沸点高的瞬间气化与溶剂载气混合不均匀,分流会有分流歧视效应从而影响定量不准
Gabriel86
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:目标组分沸点400,进样口才280明显不合适,色谱柱温度也不合适,至少要350以上的,建议用注明“HT”的柱子,可能比较适合你的这个检测。其他公司能做好,色谱参数也是和你一样吗
一样的,而且都是用的se-54毛细柱,所以排除柱子问题