主题：【已应助】高沸物气相检测

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Gabriel86

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发表于：2021/01/18 15:30:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

产品沸点400度左右，极性非常小，高温稳定，不会分解，气相用的SE-54毛细柱，FID。条件如下，汽化280，柱温100~280（20度/MIN），检测280。

问题是反应液中控检测时，用溶剂稀释，进样，产品含量忽高忽低，最高会相差30~40%左右，且没有其他杂质出峰。

考虑到可能原因可能是产品没有完会汽化，色谱柱安装，色谱柱老化，色谱柱更换，分流比大小、汽化室温度，柱温，检测器温度，手动进样操作，配制溶液浓度等方面都进行了对比调整。结果还是没变。

在其他公司的气相上检测没出现这个问题。

请问是不是还有其他原因？

最佳答案：lhl回复于2021/01/18

1 沸点400度的样品如果是纯样品直接进样的话，进样口280度的温度太低；如果是使用溶剂适当稀释了之后，可能是可以的。
2 是用的外标法来定量的吗？重复性不好，首先要排查仪器问题，除去楼主已经做的重新接色谱柱等方法，还要检查如进样手法是否熟练和重复，进样垫、衬管O型圈是否可能漏气，衬管中是否装填了合适的石英棉，衬管或石英棉是否脏等。检查系统问题最直接的方法就是做一下其他的样品看看。如果正常，说明系统没问题。

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2021/1/18 16:10:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目标组分沸点400，进样口才280明显不合适，色谱柱温度也不合适，至少要350以上的，建议用注明“HT”的柱子，可能比较适合你的这个检测。其他公司能做好，色谱参数也是和你一样吗

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2021/1/18 16:11:13 Last edit by mitsumi

xiaogumd11

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2021/1/18 17:06:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

沸点400的可能不合适，进样口一般也达不到400度左右。色谱更不用说了，普通的色谱柱一般也最高300度左右

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myoldid

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2021/1/18 17:11:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果其他公司也用你的条件检测，没有问题，含量没有大的变化，那问题可能出在进样口。
你这台仪器做其他样品是否正常的？
1. 先更换隔垫，衬管，O圈，然后做一个进样口漏气测试，确保进样口没大漏
2. 怀疑你的进样口分流出口管路有堵塞，导致分流流量不稳定从而反应出含量有大的差异。可以做一个捕集阱测试确保没有堵

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2021/1/18 17:57:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

沸点400℃用气相进样是可行的，关键是稀释多少倍的问题，溶剂和目标物综合沸点才是需要的色谱柱和进样口温度要求。
所以要先用其他标物看看重复性怎么样，沸点300多的接近400的看一看。
所以不用先换柱子，先搞清楚是什么地方的问题。

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xiaoheihei

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2021/1/18 19:01:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不同厂家仪器条件应该不是完全一。建议条件汽化350℃，柱温100~350℃（20℃/MIN），检测350-400℃。毛细柱试试Agilent的DB-HT高温毛细柱，或者RESTEK MXT-1HT 高温毛细柱。先确认仪器温度性能，分流是否正常再进一步实验。

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lhl

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2021/1/18 19:47:38 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 沸点400度的样品如果是纯样品直接进样的话，进样口280度的温度太低；如果是使用溶剂适当稀释了之后，可能是可以的。
2 是用的外标法来定量的吗？重复性不好，首先要排查仪器问题，除去楼主已经做的重新接色谱柱等方法，还要检查如进样手法是否熟练和重复，进样垫、衬管O型圈是否可能漏气，衬管中是否装填了合适的石英棉，衬管或石英棉是否脏等。检查系统问题最直接的方法就是做一下其他的样品看看。如果正常，说明系统没问题。

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