主题:【分享】SPE小柱回收率低的问题和解决办法

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lijing320323
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回收率低
可能原因:

柱活化条件不恰当

解决办法:

根据固定相的不同正确活化SPE小柱

反相填料:甲醇、乙腈等,1倍柱管体积或3倍柱床体积

正相填料:非极性有机溶剂如正己烷等,1倍柱管体积或3倍柱床体积

离子交换填料:1倍柱管体积的甲醇、乙腈或异丙醇等与水互溶的极性溶剂。

可能原因:

样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强

解决办法:

选择对目标组分具有更强选择性的SPE小柱;调整样品溶剂的PH值,增加目标组分在固定相中的作用力;

改变样品溶剂的极性,降低目标组分在溶剂中的作用力。

可能原因:

清洗溶剂选择不当;洗脱能力太强

解决办法:

使用正确的清洗溶剂;选择洗脱能力更弱的溶剂

可能原因:

载样时流速过快

解决办法:

重力自然载样或控制载样流速≤1ml/min

可能原因:

SPE小柱太小

解决办法:


用更大规格的SPE小柱;用选择性更强的SPE小柱;用载样量更大的SPE小柱

可能原因:

洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分

解决办法

充分抽干冲洗溶剂

可能原因:

洗脱不充分

解决办法

增加洗脱剂的体积;增加洗脱剂的强度;用更小规格的SPE小柱

可能原因:

洗脱时流速过快或过慢

解决办法

控制流速1-2ml/min
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