主题:【已应助】气相色谱溶剂峰拖尾,把样品峰压低了

浏览 |回复14 电梯直达
Ins_49c8c678
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各位老师拜托帮忙看看,我用的FFAP色谱柱测短链脂肪酸(乙酸丙酸丁酸等),溶剂为偏磷酸。进样口180℃,柱温100℃,检测器温度240℃,大概进了100针后,溶剂峰出来后就回不到基线为0处了,并且有拖尾现象,把短链脂肪酸的峰压的很低,我该怎么办。附上柱子型号,还有正常的峰型和出问题后跑的图。
最佳答案:检测老菜鸟回复于2021/01/20
直接进样啊?这种尽量采取顶空进样法。因为虽然FFAP柱对水相对稳定,但是不经过提取和净化步骤,很多基质都会进入气相,导致气相色谱系统内部出现干扰。

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建议楼主维护一下进样口,主要是衬管更换,隔垫更换以及进样口色谱柱头切割,待维护好后重新进样测试
xiaogumd11
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除了上面的维护外,100针进样,应该把色谱柱做个程序升温老化
PAEs
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检测老菜鸟
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直接进样啊?这种尽量采取顶空进样法。因为虽然FFAP柱对水相对稳定,但是不经过提取和净化步骤,很多基质都会进入气相,导致气相色谱系统内部出现干扰。

yifan1117
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安平
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溶剂是什么?

不会是水吧?

建议截取和老化一下色谱柱,进样口衬管盒石英棉更换一下试试为好
嘟嘟和鱼
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维护一下进样口吧!衬管隔垫都换一下。如果再次进样仍然不理想,再割一下柱头。最后可以老化一下柱子。
zyl3367898
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从图上来看,是柱子不行了,是不是酸腐蚀柱子了。
lhl
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如果是100针后突然出现的,那么最大的可能性是进样垫扎漏了。
如果峰形是逐渐变差的,可能是衬管脏了或柱头污染或损坏了。
另外进样方式建议楼主说明一下。
zyl3367898
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把衬管与进样垫换了,进样后还是这样,可能是柱子失效了。