主题:【已应助】测试二甘醇,乙二醇,丙二醇和苯乙烯没有峰,测不准

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Ins_86974c0c
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测试样品的纯度,没有出现峰高,没要显示杂质,没有浓度,测不准,求帮忙
最佳答案:lhl回复于2021/01/21
从楼主提供的图上看,主要有几个问题:
首先主峰拖了至少8分钟的时间,峰宽异常的宽;其次谱图总共只采集了10分钟左右;还有再解析的界面里,色谱图界面被拖到上面隐藏起来了。
对于峰宽过宽,可以考虑以下原因:
1 进样口的方法设置不合理,使用了太小的分流比、不分流方式或直接注入方式。措施:使用合适的流量条件以及分流方式。建议楼主把各部分条件也拍出来。
2 进样口存在漏气,比如进样垫、衬管O型圈,色谱柱接口等。措施:排查漏气点。
3 衬管石英棉或衬管脏污,导致峰宽太宽。措施:更换新的衬管或石英棉。
4 色谱柱进样口端部分存在污染。措施:切割一段色谱柱。
5 色谱柱与检测器连接长度不合适或者喷嘴堵塞。措施:重新按仪器标尺连接色谱柱;疏通喷嘴。
对于未出现其他峰,有可能通过上述措施使主峰降低下来之后能出现,如果有必要时,延长采集时间。

对于再解析界面,楼主可以试着在边缘拖动,把色谱图下拉出来。



不出现浓度也是正常的。软件默认为面积归一法,也就是各峰的面积和为100,每个峰所占的百分比是多少会显示在“面积%”一列中。
该帖子作者被版主 hujiangtao5积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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请问什么测定条件?什么柱子和条件?测定浓度多少?
通标小菜鸟
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要想出峰好首先要色谱柱选择正确,然后仪器条件设置对。不知道色谱柱选型和仪器条件的可以去网上搜相关测试参数的论文文献,很容易就能搜到的。然后先确保基线正常,从你的图上看这个什么鬼,能不能把峰纵坐标比例尺调大一点,让我们看到完整的出峰情况,不然不好判断。
lhl
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从楼主提供的图上看,主要有几个问题:
首先主峰拖了至少8分钟的时间,峰宽异常的宽;其次谱图总共只采集了10分钟左右;还有再解析的界面里,色谱图界面被拖到上面隐藏起来了。
对于峰宽过宽,可以考虑以下原因:
1 进样口的方法设置不合理,使用了太小的分流比、不分流方式或直接注入方式。措施:使用合适的流量条件以及分流方式。建议楼主把各部分条件也拍出来。
2 进样口存在漏气,比如进样垫、衬管O型圈,色谱柱接口等。措施:排查漏气点。
3 衬管石英棉或衬管脏污,导致峰宽太宽。措施:更换新的衬管或石英棉。
4 色谱柱进样口端部分存在污染。措施:切割一段色谱柱。
5 色谱柱与检测器连接长度不合适或者喷嘴堵塞。措施:重新按仪器标尺连接色谱柱;疏通喷嘴。
对于未出现其他峰,有可能通过上述措施使主峰降低下来之后能出现,如果有必要时,延长采集时间。

对于再解析界面,楼主可以试着在边缘拖动,把色谱图下拉出来。



不出现浓度也是正常的。软件默认为面积归一法,也就是各峰的面积和为100,每个峰所占的百分比是多少会显示在“面积%”一列中。
该帖子作者被版主 jimzhu5积分, 2经验,加分理由:应助
安平
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详细说说具体分析条件为好,


多拍几张照片为好