主题:【已应助】7890B的FID检测大豆油溶剂残留,为什么总是在方法结束后10分钟左右基线上浮?

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安捷伦7890B气相色谱仪,用FID检测器检测大豆油的溶剂残留,为什么总是在方法结束后10分钟左右基线上浮



我用的是手动顶空进样,将样品处理好后放入水浴锅,60度加温30分钟,然后用进样针吸取液上汽500ul,快速注入进样口,快速拔出,然后按START键开始。

柱温程序是:50度保持1分钟,每分钟1度升至55度保持1分钟,每分钟30度升温至200度,保持1分钟。

一开始比较正常,基线还比较平稳,但由于是手动进样,所以样品的重复性比较差。后来逐渐发现。每次运行完方法再过10分钟,基线就会上浮走一个峰出来,但这个峰不是正常的峰,暂且称它是鼓包峰吧,每次出现的都比较有规律。不进样直接按机身上的start键,也会出现。

如果不管它,等仪器温度就绪就正常进样,那么出的峰就会在这个鼓包峰上,很难看而且结果不准。如果等基线下来走平,那么这一针就要花费差不多1小时的时间,还是手动进样,太费时间了。

分别采取下面的方法排除故障,(排除故障次数太多,顺序记不太清了):

一.更换垫片,衬管,老化色谱柱,不进任何样品,直接按START,正常,虽然后面小有上浮,但不明显,进样后程序运行完,过10分钟左右又出这个情况。后面再连续空运行方法也是这样。

二.再次老化色谱柱,之后直接按START运行方法,仍然如此。

三.截去6CM色谱柱进样端,再次老化,仍然如此。

四.柱温程序中每分钟30度升温至200度,更改为每分钟升至280度保持8分钟。在方法结束后过几分钟仍然会出现。

五.将后运行温度和时间分别设置为:200度10分钟,和50度3分钟,仍然如此。

六.更换空气发生器过滤硅胶、活性炭。故障依旧。

七。色谱柱取下,用死堵堵住FID检测器,380度高温运行2小时,故障依旧。

    这个情况已经好几天了,期间也问过安捷伦的工程师,以上的方法都试过,他们说也可能是什么物质不容易出峰,在柱子里的时间比较长,气化了,导致方法结束后才慢慢出来形成这个峰, 但是多次老化和不进样只运行方法也是这样,难道是油进入柱子或者污染了检测器吗?究竟还有可能是哪里的问题呢?请高手给分析分析。
最佳答案:lhl回复于2021/01/21
楼主排查的内容不少,进样垫、衬管、色谱柱、检测器污染、空气发生器净化装置等,并且不进样时就会出现鼓包。
感觉楼主还可以考虑以下:
1 氢气是否使用了氢气发生器?氮气或氢气的净化装置也可以考虑维护一下。
2 进样口的分流平板可能有污染,可以考虑清洗或者更换一下。
3 进样口分流口、腔体、分流管路可能被污染,分流捕集阱已经饱和。能清洗的可以考虑清洗;分流捕集阱需更换。
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楼主排查的内容不少,进样垫、衬管、色谱柱、检测器污染、空气发生器净化装置等,并且不进样时就会出现鼓包。
感觉楼主还可以考虑以下:
1 氢气是否使用了氢气发生器?氮气或氢气的净化装置也可以考虑维护一下。
2 进样口的分流平板可能有污染,可以考虑清洗或者更换一下。
3 进样口分流口、腔体、分流管路可能被污染,分流捕集阱已经饱和。能清洗的可以考虑清洗;分流捕集阱需更换。
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:
楼主排查的内容不少,进样垫、衬管、色谱柱、检测器污染、空气发生器净化装置等,并且不进样时就会出现鼓包。
感觉楼主还可以考虑以下:
1 氢气是否使用了氢气发生器?氮气或氢气的净化装置也可以考虑维护一下。
2 进样口的分流平板可能有污染,可以考虑清洗或者更换一下。
3 进样口分流口、腔体、分流管路可能被污染,分流捕集阱已经饱和。能清洗的可以考虑清洗;分流捕集阱需更换。


谢谢你的回复,在排查记录里忘了写了,氢气是用的氢气发生器,空气是用的空气泵,空气泵的净化装置分为两级,一级是硅胶,另一级是活性炭,硅胶已更换,活性炭放在烘箱中用280度烘了3小时再生了一下,难道是没有再生好?

  这台7890B买来好几年了,平时基本没用过,就这两个月用的多点,分流捕集阱会那么快就饱和吗?
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原文由 Insm_6416943b(Insm_6416943b) 发表:

谢谢你的回复,在排查记录里忘了写了,氢气是用的氢气发生器,空气是用的空气泵,空气泵的净化装置分为两级,一级是硅胶,另一级是活性炭,硅胶已更换,活性炭放在烘箱中用280度烘了3小时再生了一下,难道是没有再生好?

  这台7890B买来好几年了,平时基本没用过,就这两个月用的多点,分流捕集阱会那么快就饱和吗?
分流流路或捕集阱是否污染或饱和不取决于使用时间长短,而主要看进的样品分流比大小和物质性质等。
zyl3367898
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1、这样进行排查,换别的标液,进样后看是否还有这种情况,如果没有,说明还是你的物质没出来。
2、如果别的标液也不出,再清洗分流平板,更换分流捕集阱。毕竟用肉眼是看不出是否污染的。
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谢谢大家的回复,后来把分流平板和喷嘴、收集极都清洗了一下,更换了一瓶新氮气,将柱箱内色谱柱的各个接头更换了石墨垫,又将空气泵中的空气放了重新制气,也不知道到底是哪里的问题了,反正基线好多了。然后用纯正庚烷和DMAC溶液分别用手动和自动进样走了一针,后面基线还是有些起浮,但好多了。
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真是晕了,换了个DB-1701的柱子,没用过的新柱子,老化完毕,不进样直接运行方法,后面基线仍然是上行,而且比HP-5的柱子还要高!??????真是要抓狂了!