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主题：【已应助】7890B的FID检测大豆油溶剂残留，为什么总是在方法结束后10分钟左右基线上浮？

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发表于：2021/01/21 15:44:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦7890B气相色谱仪，用FID检测器检测大豆油的溶剂残留，为什么总是在方法结束后10分钟左右基线上浮？



我用的是手动顶空进样，将样品处理好后放入水浴锅，60度加温30分钟，然后用进样针吸取液上汽500ul，快速注入进样口，快速拔出，然后按START键开始。

柱温程序是：50度保持1分钟，每分钟1度升至55度保持1分钟，每分钟30度升温至200度，保持1分钟。

一开始比较正常，基线还比较平稳，但由于是手动进样，所以样品的重复性比较差。后来逐渐发现。每次运行完方法再过10分钟，基线就会上浮走一个峰出来，但这个峰不是正常的峰，暂且称它是鼓包峰吧，每次出现的都比较有规律。不进样直接按机身上的start键，也会出现。

如果不管它，等仪器温度就绪就正常进样，那么出的峰就会在这个鼓包峰上，很难看而且结果不准。如果等基线下来走平，那么这一针就要花费差不多1小时的时间，还是手动进样，太费时间了。

分别采取下面的方法排除故障，（排除故障次数太多，顺序记不太清了）：

一．更换垫片，衬管，老化色谱柱，不进任何样品，直接按START，正常，虽然后面小有上浮，但不明显，进样后程序运行完，过10分钟左右又出这个情况。后面再连续空运行方法也是这样。

二．再次老化色谱柱，之后直接按START运行方法，仍然如此。

三．截去6CM色谱柱进样端，再次老化，仍然如此。

四．柱温程序中每分钟30度升温至200度，更改为每分钟升至280度保持8分钟。在方法结束后过几分钟仍然会出现。

五．将后运行温度和时间分别设置为：200度10分钟，和50度3分钟，仍然如此。

六．更换空气发生器过滤硅胶、活性炭。故障依旧。

七。色谱柱取下，用死堵堵住FID检测器，380度高温运行2小时，故障依旧。

    这个情况已经好几天了，期间也问过安捷伦的工程师，以上的方法都试过，他们说也可能是什么物质不容易出峰，在柱子里的时间比较长，气化了，导致方法结束后才慢慢出来形成这个峰， 但是多次老化和不进样只运行方法也是这样，难道是油进入柱子或者污染了检测器吗？究竟还有可能是哪里的问题呢？请高手给分析分析。
推荐答案：lhl回复于2021/01/21
楼主排查的内容不少，进样垫、衬管、色谱柱、检测器污染、空气发生器净化装置等，并且不进样时就会出现鼓包。
感觉楼主还可以考虑以下：
1 氢气是否使用了氢气发生器？氮气或氢气的净化装置也可以考虑维护一下。
2 进样口的分流平板可能有污染，可以考虑清洗或者更换一下。
3 进样口分流口、腔体、分流管路可能被污染，分流捕集阱已经饱和。能清洗的可以考虑清洗；分流捕集阱需更换。
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2021/1/21 18:40:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主排查的内容不少，进样垫、衬管、色谱柱、检测器污染、空气发生器净化装置等，并且不进样时就会出现鼓包。
感觉楼主还可以考虑以下：
1 氢气是否使用了氢气发生器？氮气或氢气的净化装置也可以考虑维护一下。
2 进样口的分流平板可能有污染，可以考虑清洗或者更换一下。
3 进样口分流口、腔体、分流管路可能被污染，分流捕集阱已经饱和。能清洗的可以考虑清洗；分流捕集阱需更换。
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2021/1/21 21:04:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:
楼主排查的内容不少，进样垫、衬管、色谱柱、检测器污染、空气发生器净化装置等，并且不进样时就会出现鼓包。
感觉楼主还可以考虑以下：
1 氢气是否使用了氢气发生器？氮气或氢气的净化装置也可以考虑维护一下。
2 进样口的分流平板可能有污染，可以考虑清洗或者更换一下。
3 进样口分流口、腔体、分流管路可能被污染，分流捕集阱已经饱和。能清洗的可以考虑清洗；分流捕集阱需更换。


谢谢你的回复，在排查记录里忘了写了，氢气是用的氢气发生器，空气是用的空气泵，空气泵的净化装置分为两级，一级是硅胶，另一级是活性炭，硅胶已更换，活性炭放在烘箱中用280度烘了3小时再生了一下，难道是没有再生好？

  这台7890B买来好几年了，平时基本没用过，就这两个月用的多点，分流捕集阱会那么快就饱和吗？
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yifan1117
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2021/1/21 21:50:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器系统清理过吗？
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lhl
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2021/1/21 22:13:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_6416943b(Insm_6416943b) 发表:

谢谢你的回复，在排查记录里忘了写了，氢气是用的氢气发生器，空气是用的空气泵，空气泵的净化装置分为两级，一级是硅胶，另一级是活性炭，硅胶已更换，活性炭放在烘箱中用280度烘了3小时再生了一下，难道是没有再生好？

  这台7890B买来好几年了，平时基本没用过，就这两个月用的多点，分流捕集阱会那么快就饱和吗？
分流流路或捕集阱是否污染或饱和不取决于使用时间长短，而主要看进的样品分流比大小和物质性质等。
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zyl3367898
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2021/1/21 22:24:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、这样进行排查，换别的标液，进样后看是否还有这种情况，如果没有，说明还是你的物质没出来。
2、如果别的标液也不出，再清洗分流平板，更换分流捕集阱。毕竟用肉眼是看不出是否污染的。
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521xiaofei
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2021/1/22 6:42:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦仪器确实厉害！
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yzguo
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2021/1/22 8:00:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进几次纯溶剂看看
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安平
byron1111
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2021/1/22 13:03:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议报修一下为好。

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2021/1/23 14:58:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的回复，后来把分流平板和喷嘴、收集极都清洗了一下，更换了一瓶新氮气，将柱箱内色谱柱的各个接头更换了石墨垫，又将空气泵中的空气放了重新制气，也不知道到底是哪里的问题了，反正基线好多了。然后用纯正庚烷和DMAC溶液分别用手动和自动进样走了一针，后面基线还是有些起浮，但好多了。
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2021/1/23 15:31:23 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真是晕了，换了个DB-1701的柱子，没用过的新柱子，老化完毕，不进样直接运行方法，后面基线仍然是上行，而且比HP-5的柱子还要高！??????真是要抓狂了！
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手机版： 7890B的FID检测大豆油溶剂残留，为什么总是在方法结束后10分钟左右基线上浮？
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