主题:【已应助】FID检定 不出峰

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Insm_d2325b98
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在做仪器检定的过程中,不管怎么改变仪器条件,色谱图都会出现一个又大又长的峰,检定用的标物是:正十六烷-异辛烷,尝试过直接进正己烷,也还是这样,请问各位这是什么原因啊?

仪器是东西分析的气相色谱仪、买回来用来做酒中的成分,一直用的白酒专用柱,直到这次检定才换的柱子。

检测器:FID

色谱柱:-5

检测器温度:230

柱温箱:160

进样口:230
最佳答案:hejiahuan回复于2021/01/22
检定规程上的色谱条件和标准物质,很容易就出峰并且峰型是很漂亮。
1、确认一下色谱柱是否安装好(参考说明书上规定的进样端和检测端安装尺寸);
2、确认进样端载气流速(a、载气压力是多少;    b:分流出口是否有气体流出,并用流量计测量分流出口流量;  c、进柱的载气流速,把检测端拆下,色谱柱插入乙醇中,看是否有气泡,并用流量计测量流速)。
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hejiahuan
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检定规程上的色谱条件和标准物质,很容易就出峰并且峰型是很漂亮。
1、确认一下色谱柱是否安装好(参考说明书上规定的进样端和检测端安装尺寸);
2、确认进样端载气流速(a、载气压力是多少;    b:分流出口是否有气体流出,并用流量计测量分流出口流量;  c、进柱的载气流速,把检测端拆下,色谱柱插入乙醇中,看是否有气泡,并用流量计测量流速)。
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原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:进一个标准物质看看
上面附的图 其实就是标物的图 不管进标物 还是进溶剂都这样
Insm_d2325b98
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原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:检定规程上的色谱条件和标准物质,很容易就出峰并且峰型是很漂亮。1、确认一下色谱柱是否安装好(参考说明书上规定的进样端和检测端安装尺寸);2、确认进样端载气流速(a、载气压力是多少;        b:分流出口是否有气体流出,并用流量计测量分流出口流量;    c、进柱的载气流速,把检测端拆下,色谱柱插入乙醇中,看是否有气泡,并用流量计测量流速)。
这些也都检查过了
徐旭旋
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色谱柱是多长?分流多少?柱流量有多少?看到的你的色谱峰有点肥,是不是进样量或者分流比不合适?
Insm_d2325b98
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原文由 徐旭旋(v2743955) 发表:色谱柱是多长?分流多少?柱流量有多少?看到的你的色谱峰有点肥,是不是进样量或者分流比不合适?
柱长30m 柱流量1ml/ min  分流比1:10  进样量1微升
我试过改分流比和柱流量  也没有得到改善
安平
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柱子安装完毕之后最好先确认一下,该色谱柱是确实有载气通过的。


可以使用盛有有机溶剂的小烧杯,在进样口载气开启的情况下,将色谱柱出口浸入有机溶剂液面之下,观察有无气泡逸出。
xiao-jin
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请问楼主仪器在做酒分析时情况怎样?出峰是否正常?
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原文由 安平(byron1111) 发表:柱子安装完毕之后最好先确认一下,该色谱柱是确实有载气通过的。可以使用盛有有机溶剂的小烧杯,在进样口载气开启的情况下,将色谱柱出口浸入有机溶剂液面之下,观察有无气泡逸出。
好的 只能在好好检查一遍了
Insm_d2325b98
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:请问楼主仪器在做酒分析时情况怎样?出峰是否正常?
做酒峰型正常,是没有问题的。