主题:【讨论】气质新手笔记(2021.1.24更新第三篇)

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xx_dxd_xx
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用了很久的气相,最近刚开始接触气质,什么都要从头开始学,经历了不少麻烦,也学到了很多东西。

以下是我的一点碎碎念,把学习过程中认为有点用处的东西记下来,也与其他新学质谱的同仁共勉。

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1、买仪器

最近有一个香料分析的项目,涉及到未知精油组分的定性,靠现有的气相没办法了,于是项目负责人考虑购置GCMS。

由于经费有限,考虑再三,决定在原有6890N的基础上加配一台安捷伦5973N的官方翻新机。先也考虑过买二手仪器,但是对这方面不熟悉,怕出问题。安的官方翻新机出厂与全新产品一样有检测,也提供一年质保,所以还是放心一些。

最后搞定是25万,包括质谱主机、气相接口、泵、EI源、MassHunter全套软件。感觉还是有点贵,不过到货之后看看感觉还行。

主机是翻新的,外观不是那么好看,里面电路板应该是清理过,看起来很新。一直听说过,6890-5977系列是安家最耐用最稳定的一个型号,因此还比较放心。

泵看来是全新的,普发HiPace 300分子泵,250L/s,前级泵也是普发全新的。以前出厂好像是配150L爱德华的泵,不知道爱德华的与普发的哪个更好,不过全新的泵还是比较放心的。

离子源是350度惰性EI源。看老的5973介绍,原来是配250度不锈钢源,所以这个离子源估计也是全新的,还算不错吧。

软件是最新版的,一套MassHunter,一套MSD Chemstation,听安装工程师说,这两套软件也不便宜。但是用起来我觉得不是很顺手,而且会很卡,不知道为什么。

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2、装机

安家的工程师上门安装的,不过安装过程也不太顺利。

首先是仪器的连接,硬件很简单,数据传输却遇到点麻烦。GC、MS、PC三者之间除了通过交换机组成局域网连接外,GC与MS之间还必须要一根额外的控制线(remote线)传输触发信号,否则MS的数据采集不会启动,即使在工作站里面点手动开始,MS也不会工作,运行完了会显示没有采集到数据。由于不是GCMS成套买的,而是单买MS,所以标配没有这根线,于是还要从安家总部单独买,多等了好多天。后来经过论坛里前辈指点,自己做了一根remote线:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7720486

然后还遇到了气不纯和漏气的问题,也是折腾了好久。总结下来,一是要买质量好的气,但是这个很难控制,比较供应商比较少。二是净化捕集阱安装好后,要大流量放气几分钟,把里面的氮气吹走才能再接到EPC上面,刚接上也要开大分流比多吹一段时间,把管路里面的空气吹走。三是进样口的隔垫、O型圈、石墨垫、分流平板这些都要用新的并且拧紧,不能有丁点漏气。

是否漏气可以在工作站里面用水分空气检查的选项,要求水小于20%丰度、氮气小于10%丰度。我现在弄了很久,氮气在10%左右徘徊,可能还是有少量微漏,不过工程师说可以凑合用。

调谐通过后做八氟萘的标样,看起来还行。没有详细测指标,不过估计也差不多吧。

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3、调谐

质谱使用前都需要调谐,这是跟色谱不一样的地方。我对质谱调谐的理解,相当于光谱仪要校正波长,质谱是要校正质量数。不过实际看来,比我理解的要复杂很多,除了质量轴的校正,还有不少参数要优化。经过多方请教,也看了一些资料,把目前理解的东西简单整理如下:

    (1)调谐之前要保证仪器已经稳定,包括温度和真空度。四级杆一般固定150度,离子源通常是230或者250度,做高沸点组分可以再调高一些。现在单四级杆质谱一般都不配真空规,真空度不容易观察,所以首先看泵的转速,转速升到100%是基本要求。但是实际上转速100%还离使用要求很远,至少还要再等两个小时以上,如果泵比较小就要等更长时间。抽真空时间足够之后,可以打开质谱进行空气与水分检查,要求水峰相对丰度小于20%、氮峰相对丰度小于10%。水容易被金属表面吸附,所以要等很久才能降到规定指标,氮气降得应该快一些,如果抽4个小时氮气还大于20%就说明漏气了,或者有其他问题。

    (2)真空达标了才能调谐,一般选自动调谐,软件自动会安排,开始以后仪器会自动打开阀门吸入调谐液标样,一般常用的全氟三正丁胺,听说也有其他的标样。等几分钟就自动完成了,调谐的参数也会自动保存,下次使用的时候仪器会自动调用这次优化得到的各个参数。

    (3)调谐完了会出一个报告,最好保存下来备查。报告里面很多参数还不太明白,只看懂了主要的几个。调谐主要是用全氟三正丁胺的69、219、502三个离子做指标,扫出来的三个峰要尖锐但是没毛刺,实测值要在理论值的正负0.1以内,峰宽要0.55~0.6左右,小于0.5会使灵敏度降低,大于0.65会使分离度降低,都不好。三个离子的强度要符合标准,69是最高的,要求不小于40万,219不小于25万,502不小于1万。三个离子的相对丰度和同位素丰度也有标准值,如果要准确定性,就要把实测的丰度值调整到接近标准值,这个过程专门有一个叫做标准调谐的程序,不过听说一般可以不用,不会与标准值差太远。调谐报告里面还有一个EM电压,相当于信号放大的系数,如果EM电压很高,说明信号很弱,是有故障的表现。新仪器一般在900~1200V,用久了就会逐渐升高,就需要清洗离子源了,如果是突然升高,很可能是出问题了或者漏气,要检修。

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现在我还有几个问题不太明白,调谐一般多久做一次?什么情况下需要重新调谐?换了方法,改变了离子源温度,是不是也需要重新调谐?总之,还有太多不清楚的地方要学了。

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先写这些,待续
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原文由 空空木头人(Ins_bab3da9b) 发表:
新手小白学习一下
都是新手,一起学习
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原文由 yxwang1990(v3027539) 发表: 不是软件技术团队大换血,MassHunter的定性和定量都是两个不同的团队在设计,不同的团队思路不一样,不过话说回来,MassHuner功能还是挺强大的
功能是很多,但是界面和操作很不合理,完全不符合Windows软件的操作习惯,用起来很不舒服
yxwang1990
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
说实话,我觉得这两个软件的设计都相当不靠谱,设计的人肯定没有一个是长期用仪器做分析的人,也不符合Windows软件的基本习惯,比早期的气相液相用的Chemstation差太远了,估计是安家的技术方面有过大换血
不是软件技术团队大换血,MassHunter的定性和定量都是两个不同的团队在设计,不同的团队思路不一样,不过话说回来,MassHuner功能还是挺强大的
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原文由 yxwang1990(v3027539) 发表:
一般不建议一个Batch里面放置太多的样品,这样会很吃内存,MassHunter和MSD Chemstation是完全不同的两个团队开发的,设计思路也不一样,MassHunter最新的定量软件安装包大小有4.7GB,MSD Chemstation只有400MB左右
说实话,我觉得这两个软件的设计都相当不靠谱,设计的人肯定没有一个是长期用仪器做分析的人,也不符合Windows软件的基本习惯,比早期的气相液相用的Chemstation差太远了,估计是安家的技术方面有过大换血
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一般不建议一个Batch里面放置太多的样品,这样会很吃内存,MassHunter和MSD Chemstation是完全不同的两个团队开发的,设计思路也不一样,MassHunter最新的定量软件安装包大小有4.7GB,MSD Chemstation只有400MB左右
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 刚装机没几天,数据很少啊。我怀疑还是win10的兼容问题。现在win10的问题还是很多,里面的很多设置又被藏起来不让改,很烦人。
这倒不是,我这边也是WIN10的。我的破笔记本都可以。不单单是数量的问题,还有单个数据文件的大小,他计算的是一个batch里数据文件占用空间的总的大小
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:
原来老师是刚用气质啊。多研究多分享哈
气相用了很多年,但是气质是第一次用,仪器刚到货没几天,逐渐摸索。
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