主题:【悬赏帖】峰分离问题

浏览 |回复11 电梯直达
Insm_bd9228c6
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悬赏金额:30积分 状态: 未解决
邻苯DEHP和DCHP在SCAN下分不开,买的ANPEL混标,提供的证书上两物质出峰时间很接近,试着调低升温速率色谱图上看就成一个峰了,
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lhl
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两个相邻物质定量离子不同,就能分别以各自的定量离子进行标准曲线的建立和样品结果的计算。GCMS不需要特意追求TIC的分离。
yxwang1990
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定量离子不同,没有必要完全追求TIC完全分开
m3336169
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这个在DB-5ms,0.25,30上是可以分开的。另外推荐拉长升温梯度来把这两个分开。现在发现很多客户用的DEHP同分异构体,其中的113离子比例有问题,如果升温梯度不合理很容易引起误判
Insm_bd9228c6
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原文由 m3336169(m3336169) 发表:这个在DB-5ms,0.25,30上是可以分开的。另外推荐拉长升温梯度来把这两个分开。现在发现很多客户用的DEHP同分异构体,其中的113离子比例有问题,如果升温梯度不合理很容易引起误判
发现一个问题标题的色谱图是30米柱子做的,出峰DCHP在后,下面这张 TIC是15米柱子做的,DCHP在前DEHP在后了,DEHP有113离子,我这边没用过,容易假阴性吗?
PAEs
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骚动的大叔
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可以分开的,你换根柱子试一下,我用的两根相同的柱子,以前没分开(尝试了各种条件分不开,后来像前面几个老师说的用不同的定量离子区分了),后面因为某些原因换了柱子,重新做方法,给分开了,其实可以分开的,美泰7420标准给的谱图没分开,但是CPSC-CH-C1001-09.4这个标准的谱图是分开的这两种物质。建议换哈柱子,我是,升温条件这些尝试了,分不开
骚动的大叔
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但是我的分不开的图也比你这个图好太多了
BGYQ
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DB-5ms(30m)参考CPSC方法分离没问题(谱图如下)。

其实如果测试邻苯8P,15米色谱柱完全可以应付了。我们现在用15米测试28P.

另外,也可以用DB-35MS分离,DEHP和DCHP分离间隔时间非常大了。

BGYQ
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原文由 m3336169(m3336169) 发表:
这个在DB-5ms,0.25,30上是可以分开的。另外推荐拉长升温梯度来把这两个分开。现在发现很多客户用的DEHP同分异构体,其中的113离子比例有问题,如果升温梯度不合理很容易引起误判


DEHP同分异构体具体指哪些?我们测试10多年以来,目前还只发现一种同分异构体,其保留时间和质谱比例几乎与DEHP没有出入。

DB-5ms很难分离DEHP和其异构体,但是用DB-35MS就很容易分离开了。
m3336169
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原文由 BGYQ(v3151876) 发表:

DEHP同分异构体具体指哪些?我们测试10多年以来,目前还只发现一种同分异构体,其保留时间和质谱比例几乎与DEHP没有出入。

DB-5ms很难分离DEHP和其异构体,但是用DB-35MS就很容易分离开了。
这是一个的,也是DB-35MS区分的,还有一种是113的离子比例低,其他的没区别