主题:【已应助】请问,我在做碳还原,用的是TDX-01,配有TCD检测器、FID检测器、转化炉,我在进CO和甲烷的标准样时,TCD检测器的两个峰分不开,而FID上的峰可以,请问有什么好的解决办法使TCD检测器上的峰分开?

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Ins_4f075f59
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请问,我在做碳还原,用的是TDX-01填充柱,柱长2m,最高温度200℃,配有TCD检测器、FID检测器、转化炉,我在进CO和甲烷的标准样时,TCD检测器的两个峰分不开,而FID上的峰可以,请问有什么好的解决办法使TCD检测器上的峰分开?



参数:柱箱70℃,tcd是160℃,FID是370℃,载气为氩气,桥流200,气化200,

当初安装的时候计划是TCD检测氢气,FID用来检测烷烃,并且CO经过转化炉后 被FID检测。

第一张图是fid检测器上甲烷和CO的峰,我进了两次标准样,30min一个周期,两个峰能分开

第二张图是TCD检测器上甲烷和CO的峰;

第三张图是我在做碳还原时TCD检测器上的图谱,第一个峰是氢气,第二个峰和第三个峰部分重,并且与标准样在tcd检测器上的峰响应时间几乎一样,第四个峰应该是CO2的,而FID上只有CO2的峰




最佳答案:xx_dxd_xx回复于2021/01/25
你的样品浓度多大?TCD的图上那两个没分开的峰应该是空气里面的氧气和氮气。甲烷和一氧化碳应该是浓度太低没有出来。
把你的两张图合起来看,1.5min是氢气,4min多是氧气氮气,5.8min是一氧化碳,15min多是甲烷,30min多是二氧化碳,这个时间应该就是符合TDX柱的特点。
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最好把色谱的流路图以及进样的谱图发出来看下,具体两个峰是哪两个?
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安平
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详细说说具体分析条件为好。。。。

如果是特殊的gc,最好有流路图


有图有真相。


标准气体的组成详细说说为好,标气含有那些组分,各组分的含量有多高?


除去一氧化碳和甲烷,是否还有其他组分?
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:
最好把色谱的流路图以及进样的谱图发出来看下,具体两个峰是哪两个?
您好,谢谢提醒,已经上传附件,麻烦您帮着分析一下
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原文由 Ins_4f075f59(Ins_4f075f59) 发表:
您好,谢谢提醒,已经上传附件,麻烦您帮着分析一下
主要是第二张图标准样的峰和第三张图测试的峰能对上,我在想我的样品是不是生成了这两种产物,响应时间没有很大差别,但是两个峰分不开
Ins_4f075f59
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原文由 安平(byron1111) 发表:
详细说说具体分析条件为好。。。。

如果是特殊的gc,最好有流路图

有图有真相。

标准气体的组成详细说说为好,标气含有那些组分,各组分的含量有多高?

除去一氧化碳和甲烷,是否还有其他组分?
你好,谢谢您的回复

图谱已经上传,不是什么特殊的气相,标准气体是氩气、CO和CH4的混合气体,氩气为平衡气,CO含量为2.08%,CH4含量为1.98%
Ins_4f075f59
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:
最好把色谱的流路图以及进样的谱图发出来看下,具体两个峰是哪两个?


您好。谢谢回复

就是我进CO和CH4标准样在TCD检测器上出现两个部分重合的峰,并且我在进行还原的时候也会出现这两个峰,
Ins_4f075f59
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原文由 Ins_4f075f59(Ins_4f075f59) 发表:
您好,谢谢提醒,已经上传附件,麻烦您帮着分析一下
详细情况,已经补充到原贴
安平
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最好再详细说说。

是否只是一根色谱柱后连接tcd并串联fid呢?

在tdx色谱柱上,氢气一氧化碳氧气和氮气的分离度是比较低的,如果组分含量比较高,容易出现合峰。考虑是否样品中存在这些干扰气体。



fid是不是内置有镍触媒?六通阀进样还是注射器进样?

fid的谱图,第一个色谱峰应该是氢气和一氧化碳的合峰,保留比较弱,第二个是二氧化碳。


xx_dxd_xx
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你的样品浓度多大?TCD的图上那两个没分开的峰应该是空气里面的氧气和氮气。甲烷和一氧化碳应该是浓度太低没有出来。
把你的两张图合起来看,1.5min是氢气,4min多是氧气氮气,5.8min是一氧化碳,15min多是甲烷,30min多是二氧化碳,这个时间应该就是符合TDX柱的特点。