主题:【已应助】GC-2014C测苯乙烯,面积总是100%,哪怕我混杂质进去还是100,怎么办

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Ins_baf3c174
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GC-2014C测苯乙烯,面积总是100%,哪怕我混杂质进去还是100,怎么办
最佳答案:lhl回复于2021/01/23
您这个问题好像之前提过。就出一个大峰,软件默认归一法计算,当然是100%。至于加入的杂质,从您提供的图上,也看不出来是与主峰合并了或者是时间不够长,没有跑出来。建议您把使用的色谱条件(包括各个温度、流量条件)、色谱柱参数、检测器、以及样品组成都详细说一下。
您说不敢动仪器,怕是行不通。如果是直接进样,那么衬管、石英棉和进样垫更换是最基本的日常维护操作。色谱柱更换和老化也是。
从目前提供的条件看,主要是峰形比较宽。可以考虑:
1 进样垫、衬管、石英棉检查和更换。尤其是衬管如果积淀了许多隔垫碎屑,会造成峰出奇的宽。
2 色谱柱头有污染需切割以及色谱柱可能需要老化。甚至色谱柱柱效严重下降,需要换新柱。
3 色谱柱检测器端安装不合适,喷嘴堵塞。
4 进样口温度设置太低,样品气化慢。
5 色谱柱温度设置过低,导致拖尾。
6 采集时间不够,导致杂峰未出现。
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您的样品谱图只有一个峰,积分也只有一个峰,结果肯定是100%啊。
应该是杂质峰和目标峰没分开。可以试试调大分流比,尽量减少进入色谱柱的样品量,看看杂质峰能否跟目标峰分开。请问杂质是什么物质?
lhl
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您这个问题好像之前提过。就出一个大峰,软件默认归一法计算,当然是100%。至于加入的杂质,从您提供的图上,也看不出来是与主峰合并了或者是时间不够长,没有跑出来。建议您把使用的色谱条件(包括各个温度、流量条件)、色谱柱参数、检测器、以及样品组成都详细说一下。
您说不敢动仪器,怕是行不通。如果是直接进样,那么衬管、石英棉和进样垫更换是最基本的日常维护操作。色谱柱更换和老化也是。
从目前提供的条件看,主要是峰形比较宽。可以考虑:
1 进样垫、衬管、石英棉检查和更换。尤其是衬管如果积淀了许多隔垫碎屑,会造成峰出奇的宽。
2 色谱柱头有污染需切割以及色谱柱可能需要老化。甚至色谱柱柱效严重下降,需要换新柱。
3 色谱柱检测器端安装不合适,喷嘴堵塞。
4 进样口温度设置太低,样品气化慢。
5 色谱柱温度设置过低,导致拖尾。
6 采集时间不够,导致杂峰未出现。
歌名
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1.你这个是怎么进样的?直接液体进样还是顶空、热解析什么的??2你上传图片峰秀峰时间2点几分钟,这个不像是苯乙烯的峰,我做TVOC苯乙烯用-1的柱子我记得是苯乙烯出封时间都到了20分钟左右,我看其他人做的流速柱子不一样也基本在十几分钟出峰。
2.你上传图谱出来的峰型这么差,不打算调试一下吗?就算是目标苯乙烯峰,杂质峰呢?也没看到啊?要不就是没分开,要不就是峰没出来,可以先把方法调试好。
Ins_baf3c174
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原文由歌名(Ins_eedcdc41)发表:1.你这个是怎么进样的?直接液体进样还是顶空、热解析什么的??2你上传图片峰秀峰时间2点几分钟,这个不像是苯乙烯的峰,我做TVOC苯乙烯用-1的柱子我记得是苯乙烯出封时间都到了20分钟左右,我看其他人做的流速柱子不一样也基本在十几分钟出峰。
2.你上传图谱出来的峰型这么差,不打算调试一下吗?就算是目标苯乙烯峰,杂质峰呢?也没看到啊?要不就是没分开,要不就是峰没出来,可以先把方法调试好。
怎么调,就调SPL1的温度流量,柱箱温度,SFIDI通道的温度流量,调这些?
zyl3367898
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xiaoheihei
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您的样品谱图只有一个拖尾峰,自然是苯乙烯主含量,积分也只有一个峰,结果肯定是100%啊。虽然你想想保密,但是我猜测有可能用了是填充柱分析的吧。你确定按照标准做的吗?

该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
安平
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详细说说具体分析条件为好,什么色谱柱?

具体的柱温流速多少?