主题:【已应助】液相色谱对照品正常,样品理论塔板数很低

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MrSun
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液相色谱一个序列连续进样对照品6+2,样品2+2,面积都很稳定,对照理论板数1W+,但是样品理论板数只有2000+,序列最后补进的对照也是1W+,而且面积依然很稳定。请问这是什么原因,已经换过好几个品牌型号的柱子,换过三个有机项甲醇的品牌,自测重复性也很正常,仪器厂家工程师来检查过,设备没问题,实在没办法了!怀疑是样品问题,但是这个样品我们已经做了很多年了,以前都没有这个问题。就只有近半年出现
仪器,e2695
流动相,甲醇水25:75
色谱柱,用过赛默飞 的ods c18、bds c18、迪马的diamonsil plus c18等等。
最佳答案:晓晓86回复于2021/01/25
应该是溶剂效应,溶解对照的溶剂和样品不一样吗?看你说换过甲醇,那应该是甲醇溶解的样品,而流动相甲醇比例低,很容易造成峰前沿,峰会很宽,基本不像一个完整峰,所以才会出现塔板数低极地。
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不考虑是样品基质引起的??,自己看下理论塔板数计算公式,理论塔板数跟出峰时间,峰宽俩个因素相关,只要对比你的样品峰和对照品峰,发现样品峰宽变宽对照品前后进样峰宽一致就基本可以排除仪器问题,应当从样品本身下手
yxwang1990
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应当考虑样品的基质效应或者溶剂效应带来的影响
lijing320323
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MrSun
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:不考虑是样品基质引起的??,自己看下理论塔板数计算公式,理论塔板数跟出峰时间,峰宽俩个因素相关,只要对比你的样品峰和对照品峰,发现样品峰宽变宽对照品前后进样峰宽一致就基本可以排除仪器问题,应当从样品本身下手
确实样品峰宽比对照的峰宽大,可是就是找不到原因,也不知道怎么解决,有什么好的办法吗?样品制备过程是不允许改变的。
MrSun
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原文由 yxwang1990(v3027539) 发表:应当考虑样品的基质效应或者溶剂效应带来的影响
应该怎么办呢
初心
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估计是样品基质复杂 ,上机前过0.45um滤膜或是0.22um滤膜
m3148964
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对照品和样品浓度一样吗?峰形一样吗?
m3148964
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有没有看过压力情况
或者设置的方法对不对
m3148964
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原文由 lijing320323(lijing320323) 发表:换根柱子
他说已经换了好多根柱子了,可能不是柱子原因
晓晓86
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应该是溶剂效应,溶解对照的溶剂和样品不一样吗?看你说换过甲醇,那应该是甲醇溶解的样品,而流动相甲醇比例低,很容易造成峰前沿,峰会很宽,基本不像一个完整峰,所以才会出现塔板数低极地。