主题:【已应助】这个峰上去就不下来,求助

浏览0 回复27 电梯直达
yifan1117
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:楼主提供的信息较少,从图上来看,出峰小并且前面基线有较大的变化,可考虑:1 进样的浓度太低,或者分流比太大,导致出峰小。2 进样针堵塞,导致实际进样量小。3 进样垫漏气或者衬管O型圈漏气,导致基线变动。4 衬管或石英棉有脏污,或者色谱柱头有污染,需更换或者切割一段柱头。5 检测器条件设置有问题,如电流设为了0;尾吹流量太大等。6 检测器镍源有污染,可以高温烘烤一下试试。如仍不行,可能需要换镍源。7 放大板故障。需报修。
统一回复一下大家,这张图测的是正己烷溶剂,升温程序是按照NYT761-2018标准 设置的,我前天给指导老师打电话才知道自己犯了打错,早上来就开机下班回家就关机了。。。。。从昨天开始 开了一整天观察基线情况,24小时开机,隔两个小时左右看到基线平稳了就试着测样,结果还是飘上去下不来 ,基线一会上漂一会下漂
Ins_7df6a4db
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原文由 Ins_7df6a4db(Ins_7df6a4db) 发表:统一回复一下大家,这张图测的是正己烷溶剂,升温程序是按照NYT761-2018标准 设置的,我前天给指导老师打电话才知道自己犯了打错,早上来就开机下班回家就关机了。。。。。从昨天开始 开了一整天观察基线情况,24小时开机,隔两个小时左右看到基线平稳了就试着测样,结果还是飘上去下不来 ,基线一会上漂一会下漂
补上细节图。。
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原文由 Ins_7df6a4db(Ins_7df6a4db) 发表:补上细节图。。
细节图....
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:提供一下样品以及预处理信息,似乎是样品含有大量的电负性物质。看看标准品是不是也要同样问题。
α666 1μg/mL
lhl
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零点释放看一下,方法是按仪器上monit,按PF3右边的换页键,再按PF1(对应zero free零点释放),观察检测器电压值,如果很大,有可能载气有污染或者镍源有污染。对于载气有污染,需要考虑更换净化装置、尾吹分子筛等;对于镍源污染,升高温度老化。另外,检查一下衬管,有可能有脏污。
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:零点释放看一下,方法是按仪器上monit,按PF3右边的换页键,再按PF1(对应zero free零点释放),观察检测器电压值,如果很大,有可能载气有污染或者镍源有污染。对于载气有污染,需要考虑更换净化装置、尾吹分子筛等;对于镍源污染,升高温度老化。另外,检查一下衬管,有可能有脏污。
按您的方法试了一下
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原文由 Ins_7df6a4db(Ins_7df6a4db) 发表:按您的方法试了一下
刚才又去社区浏览一遍关于检测器的问题,我自己的失误操作如下:
1.刚开始接触的时候经常性开机关机,没有理解ECD需要平衡很长时间
2.昨天开机吹氮气排气半个小时左右就开始升温了,是否会对后续有影响
3.到现在为止已经在320℃下开启24小时了,基线还是不稳定 最高漂到±14m∨
我的指导老师就是要求我自己去摸索,请各位老师指导一下,内心已经慌的一批,怕影响到大家的工作进度
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原文由 Ins_7df6a4db(Ins_7df6a4db) 发表:刚才又去社区浏览一遍关于检测器的问题,我自己的失误操作如下:1.刚开始接触的时候经常性开机关机,没有理解ECD需要平衡很长时间2.昨天开机吹氮气排气半个小时左右就开始升温了,是否会对后续有影响3.到现在为止已经在320℃下开启24小时了,基线还是不稳定 最高漂到±14m∨我的指导老师就是要求我自己去摸索,请各位老师指导一下,内心已经慌的一批,怕影响到大家的工作进度
。。。已经蒙了
lhl
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原文由 Ins_7df6a4db(Ins_7df6a4db) 发表:刚才又去社区浏览一遍关于检测器的问题,我自己的失误操作如下:1.刚开始接触的时候经常性开机关机,没有理解ECD需要平衡很长时间2.昨天开机吹氮气排气半个小时左右就开始升温了,是否会对后续有影响3.到现在为止已经在320℃下开启24小时了,基线还是不稳定 最高漂到±14m∨我的指导老师就是要求我自己去摸索,请各位老师指导一下,内心已经慌的一批,怕影响到大家的工作进度
14万uV的电压是有些高的。代表可能载气有问题或者镍源有一定程度的污染。气源到仪器之间有什么净化装置吗?进样有没有进过浓度比较大或比较脏的样品?
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