主题:【讨论】多环芳泾色谱图和质谱图判断

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m3336169
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原文由 Ins_6f3b6190(Ins_6f3b6190) 发表:我知道定量离子和定性离子,不知道是不是你说的定量呢
定量就是确定样品的含量。一般PAHS都是mg/kg
Ins_6f3b6190
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原文由 m3336169(m3336169) 发表:定量就是确定样品的含量。一般PAHS都是mg/kg
ppm呢,
Ins_6f3b6190
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原文由 m3336169(m3336169) 发表:定量就是确定样品的含量。一般PAHS都是mg/kg
和ppm一样的意思
Ins_6f3b6190
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原文由 m3336169(m3336169) 发表:你要问屈和苯并蒽。这俩本身互为同分异构体,且还有其他同分异构体存在。你目前的柱子仅能分辨这两种物质。通过你的色谱图来看仪器状态不好,有拖尾,建议维护一下仪器:更换衬管,隔垫,切割色谱柱。峰形应该会有改善。针对你目前采用的是SIM的方法,谱库匹配是有难度的。建议选择一个和样品相同浓度标样来确认离子丰度问题。判断假阳性首先是保留时间,一般是2%以内。然后是离子丰度的温度,因为样品基质的问题加上sim采集方式,最主要是多环芳烃的检出限很低,仪器灵敏度不知道能否达到,一般低浓度的样品很难做到离子丰度跟标样完全匹配的。
保留时间2%以内什么意思
lhl
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最好用scan模式采集一下数据确认,单纯从三个碎片是不容易判断的。另外,可能有其他杂质干扰。
Ins_6f3b6190
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:最好用scan模式采集一下数据确认,单纯从三个碎片是不容易判断的。另外,可能有其他杂质干扰。
只有sim和full,多环限制低,full模式扫描效果不好。
BGYQ
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原文由 Ins_6f3b6190(Ins_6f3b6190) 发表:
只有sim和full,多环限制低,full模式扫描效果不好。


走SIM/SCAN同步扫描的方法,像这个定性的问题,一定要用到SCAN的数据不可用SIM数据。

PAH项目难点在于限值低干扰离子很多,定性困难,因此首先必须确保仪器状态性能(关注分离度,响应),其次学会分析背景干扰离子来源(会扣除背景)。

定性总体原则就是看离子比例和保留时间,当然如果存在干扰的情况下,这两个指标可能都会与标准品有出入,可以通过背景扣除或标准添加方法来辅助判定。
Ins_6f3b6190
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原文由 BGYQ(v3151876) 发表: 走SIM/SCAN同步扫描的方法,像这个定性的问题,一定要用到SCAN的数据不可用SIM数据。PAH项目难点在于限值低干扰离子很多,定性困难,因此首先必须确保仪器状态性能(关注分离度,响应),其次学会分析背景干扰离子来源(会扣除背景)。定性总体原则就是看离子比例和保留时间,当然如果存在干扰的情况下,这两个指标可能都会与标准品有出入,可以通过背景扣除或标准添加方法来辅助判定。
保留时间怎么判断,还有分离度
BGYQ
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原文由 Ins_6f3b6190(Ins_6f3b6190) 发表:
保留时间怎么判断,还有分离度


保留时间:一般在正负0.1分钟内,除非因过载导致积分时间变化(从我们的测试经验看,阳性样品的保留时间很少超过那个范围)

分离度:一般要做到相邻两个峰的基线分离,重点关注那几个同分异构体的分离,如果标准品都无法分离了,样品的测试就会存在风险。
BGYQ
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建议你用心看看昨天我贴出的资料:

https://bbs.instrument.com.cn/topic/7727494

这个也非常有代表性,对于定性判断。