主题:【原创】高纯金属硅中痕量硼的测定ICP-OES(甘露醇法)

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高纯金属硅中痕量硼的测定ICP-OES(甘露醇法)



摘要:金属硅是工业提纯的单晶硅,主要用于生产有机硅、制取高纯度的半导体材料以及配制有特殊用途的合金等。是非常重要的工业材料。硼作为金属硅中的一项重要杂质元素,能够准确快速地测定具有非常重要的意义。三氟化硼极易挥发,即使用微波消解或用水域控温也难以避免有所损失。张桂广提出样品中加入适量的甘露醇,并控制蒸发温度等条件,可以用ICP-OES法测定金属硅中的硼(B)和其他一些痕量的杂质元素。本文在将乐三晶新材料有限公司,使用钢研纳克Plasma1500对高纯单晶硅和硅硼中的硼进行检测,实验结果与预期相符。

关键词:Plasma1500;甘露醇法;ICP-OES;硅硼;单晶硅;硼含量

1. 实验仪器及试剂

1.1仪器:钢研纳克Plasma1500;

1.2 试剂和药品:

1.2.1 硝酸(ρ 1.42 gmL),优级纯以上试剂。  1.2.2 硝酸溶液(1+1)。

1.2.3 盐酸(ρ 1.19 gmL),优级纯以上试剂。  1.2.4 甘露醇2% 分析纯以上试剂。

1.2.5 元素的标准溶液 1000μg/mL。        1.2.6 高纯水,GB/T6682,至少一级。

1.2.7 氢氟酸(ρ 1.15 gmL                  1.2.8 铂金坩埚或者聚四氟乙烯烧杯。

1.2.9 样品要求:固体样品细小无油污。     1.2.10 硼标准储备液 10000ug/mL;

2. 分析谱线

推荐分析元素谱线


元素

谱线/nm

负高压

B

208.959,249.773

800



      (根据干扰和测量浓度高低情况,可以选择其中一条或几条谱线作为分析线)







3. 分析步骤

3.1 的检测

3.2 根据高纯金属硅样品中的杂质含量称取1.0000g,

3.3 样品前处理

称取高纯金属硅样品m=1.0000g(精确至0.0001g),置于铂金坩埚或者聚四氟乙烯烧杯中,用少许水清洗杯壁并,润湿样品;加入2mL甘露醇(2%),缓慢加入15mL氢氟酸,滴加硝酸溶液(1+1),反应剧烈,注意防止飞溅溢出,待反应平静后,观察是否溶解完全,加热至近干(粘糊状液滴,体积小1mL,控制温度低于140),取下冷却;加入5mL硝酸,低温溶解残渣(温度低于80),待样品完全溶解后,冷却至室温,转移到V0=50mL容量瓶中,冷却至室温,再用纯水稀释至刻度,摇匀,备用,检测含量0.0002%-0.0040%)。必要时根据工作曲线范围,稀释待测溶液。随同做空白实验。

M=称样质量V=V0

质量百分浓度P%=C测量*V/M*0.0001 %,质量浓度ug/g= C测量*V/M

注意

高纯金属硅中有些元素含量超低,使用试剂和水需要高纯,器皿清洁;

标准溶液配置时注意介质干扰,建议B单独配置;

采用玻璃进样系统,测量时会对进样系统有轻微的腐蚀;

样品溶解时,氢氟酸用量较大,注意器皿采用铂金坩埚或者聚四氟乙烯和塑料;

4. 硼标准曲线的制备

标准溶液体积:100mL

根据下表体积分别移取各个元素至100mL的容量瓶中,得到各元素混合标准溶液浓度:

以下浓度单位是ug/mL(mg/L),体积单位是mL

元素

B

原始浓度C0ug/mL

1000

移取C0体积(mL)

10.00

混合标液浓度C1

100.00



加入5mL硝酸(1+1),用水定容、摇匀、备用。

以下单位是ug/mL(mg/L)

元素B

移取混合标准C1体积/mL

标准10.00

0.00

标准20.10

0.10

标准30.20

0.20

标准40.50

0.50

标准51.00

1.00

标准62.00

2.00



加入1mL甘露醇(2%,加入5mL硝酸,冷却后用水定容、摇匀、备用。

5. 实验结果与数据

5.1 标准曲线ug/mL)

标准1

标准2

标准3

标准4

标准5

标准6

B 208.959

-0.0064

0.0884

0.2190

0.4781

1.0334

1.9875

B 249.733

-0.0157

0.0881

0.2566

0.4578

1.0152

1.9979



5.2 样品数据(ug/mL)

空白

硅硼1

硅硼2

RSD%

单晶硅1

单晶硅2

RSD%

B 208.959

0

200.6780

202.1800

0.53

69.1161

70.7939

1.70

B 249.733

0

196.3487

195.8520

0.18

70.6423

70.5178

0.12



5.3 分别加入1.2.10硼标液2ml和1ml,做回收率实验




硅硼1

硅硼2

回收率1

回收率2

单晶硅1

单晶硅2

回收率1

回收率2

B 208.959

397.6271

400.9653

98.5%

99.4%

172.1315

174.6252

104.4%

105.4%

B 249.733

392.5318

397.2431

98.1%

100.7%

175.3192

176.3212

106.6%

108.2%



由表6.2和6.3可以看出,本实验的RSD在0.12% ~1.70% ,回收率在98.1%~106.6%,该检测方法有较高的准确度。

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光哥
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70ppm*稀释倍数50倍=3500ppm=0.35%,这个单晶硅应该是加过母合金了的吧。

以前做过用于冶金法多晶硅的原料高纯金属硅,金属含量优于1101,磷硼含量都在200~500ppb
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2021/1/29 14:47:35 Last edit by xsh1234567
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很完美的作品
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2021/2/17 22:33:46 Last edit by uil1010
启航2021
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原文由 草履虫999(Ins_996a2fee) 发表:求详细溶样方法!??
3.3里面有呀
dadgoh
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