主题:【分享】PAH测试假阳性判断案例分享

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BGYQ
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附件有列出了几种常见的PAH干扰情形以及定性方法。

可以先跳到最后一页,看总结的部分,感兴趣的朋友可以结合附件案例一起看。

重点是掌握分析的思路,个人觉得对提升PAH项目测试经验还是有很大帮助。
该帖子作者被版主 symmacros20积分, 2经验,加分理由:谢分享。
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symmacros
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PAH 假阳性判断案例分析
一、 BbF---------------------------------------------------------1)
二、 PHE---------------------------------------------------------5)
三、 FLU---------------------------------------------------------10)
四、 PAH 测试小结--------------------------------------------17)

4. PAH 測試小結
4.1. PAH 定性定量测试难点:
4.1.1. 部分 PAH 物质响应低,容易拖尾,其分离效果严重依赖于色谱柱柱效,
4.1.2. 样品基质复杂,常出现干扰物与目标物共流出或干扰物背景完全盖过目标物离子情形。
4.2. PAH 测试心得
4.2.1. 维持好仪器性能状态,确保灵敏度和分离度(是否了解仪器近期的测试维护状况?),
4.2.2. 熟记定性原则:保留时间和离子比例匹配(与标样比较);
如保留时间和/或离子比例不匹配,确认:
1)样品峰是否过载或者积分是否无误;
2)干扰离子来源(可透过 scan 图比较在目标物的峰起点、顶点、终点处的质谱图)
4.2.3. 多总结积累常见材料的 scan 图谱以及干扰离子;
4.2.4. 常用的几个定性技巧:
1)过载峰:稀释样品
2)目标物与干扰物共流出:标准添加(加入 1~2 倍目标物浓度的标样)、调整升温速
率、改用不同极性色谱柱(DB-35ms 或 DB-5ms)测试。
BGYQ
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
PAH 假阳性判断案例分析
一、 BbF---------------------------------------------------------1)
二、 PHE---------------------------------------------------------5)
三、 FLU---------------------------------------------------------10)
四、 PAH 测试小结--------------------------------------------17)

4. PAH 測試小結
4.1. PAH 定性定量测试难点:
4.1.1. 部分 PAH 物质响应低,容易拖尾,其分离效果严重依赖于色谱柱柱效,
4.1.2. 样品基质复杂,常出现干扰物与目标物共流出或干扰物背景完全盖过目标物离子情形。
4.2. PAH 测试心得
4.2.1. 维持好仪器性能状态,确保灵敏度和分离度(是否了解仪器近期的测试维护状况?),
4.2.2. 熟记定性原则:保留时间和离子比例匹配(与标样比较);
如保留时间和/或离子比例不匹配,确认:
1)样品峰是否过载或者积分是否无误;
2)干扰离子来源(可透过 scan 图比较在目标物的峰起点、顶点、终点处的质谱图)
4.2.3. 多总结积累常见材料的 scan 图谱以及干扰离子;
4.2.4. 常用的几个定性技巧:
1)过载峰:稀释样品
2)目标物与干扰物共流出:标准添加(加入 1~2 倍目标物浓度的标样)、调整升温速
率、改用不同极性色谱柱(DB-35ms 或 DB-5ms)测试。
谢谢朱老师!太贴心了。
symmacros
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原文由BGYQ(v3151876)发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
PAH 假阳性判断案例分析
一、 BbF---------------------------------------------------------1)
二、 PHE---------------------------------------------------------5)
三、 FLU---------------------------------------------------------10)
四、 PAH 测试小结--------------------------------------------17)

4. PAH 測試小結
4.1. PAH 定性定量测试难点:
4.1.1. 部分 PAH 物质响应低,容易拖尾,其分离效果严重依赖于色谱柱柱效,
4.1.2. 样品基质复杂,常出现干扰物与目标物共流出或干扰物背景完全盖过目标物离子情形。
4.2. PAH 测试心得
4.2.1. 维持好仪器性能状态,确保灵敏度和分离度(是否了解仪器近期的测试维护状况?),
4.2.2. 熟记定性原则:保留时间和离子比例匹配(与标样比较);
如保留时间和/或离子比例不匹配,确认:
1)样品峰是否过载或者积分是否无误;
2)干扰离子来源(可透过 scan 图比较在目标物的峰起点、顶点、终点处的质谱图)
4.2.3. 多总结积累常见材料的 scan 图谱以及干扰离子;
4.2.4. 常用的几个定性技巧:
1)过载峰:稀释样品
2)目标物与干扰物共流出:标准添加(加入 1~2 倍目标物浓度的标样)、调整升温速
率、改用不同极性色谱柱(DB-35ms 或 DB-5ms)测试。
谢谢朱老师!太贴心了。
好文章,应该贴,回头我全部贴一下。
xx_dxd_xx
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换不同极性的柱子一直都是色谱定性的重要手段。不过问题是这个PAH专用柱到底是什么极性的?我猜应该就是中等极性的吧,可能与DB-35有点类似
m3123583
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原文由 m3123583(m3123583) 发表:
还可以利用峰纯度和解卷积算法辅助判断
有没有关于解卷积算法的具体案例跟大家分享下?